DZ/T 0184.14-1997 硫化物中硫同位素组成的测定

DZ/T 0184.14-1997. 1主题内容和适用范围 DZ/T 0184.14规定了硫化物中硫同位素组成的测定方法。 DZ/T 0184.14适用于各种硫化物单矿物的硫同位素组成的测定。 2方法提要 各种硫化物单矿物与氧化亚铜在真空状态下加热，进行氧化反应,生成二氧化硫,用气体同位素质.谱计分析硫同位素组成。 3试剂和材料 3.1氧化亚铜(Cu2O),化学试剂,分析纯。 3.2石英舟。 3.3盐酸(ρ 1.19g/mL),分析纯。 3.4盐酸,c(HCl)=6mol/L,由3.3和3.7配制。 3.5瓷舟:72mm或77mm。 3.6液氮。 3.7去离子水。 3.8真空油脂。 3.9硫同位素工作标准GBW-04414 ,GBW-04415。 4仪器设备 4.1真空机械泵。 4.2玛瑙研钵。 4.3干燥器。 4.4保温杯。 4.5升降架。 4.6分析天平。 4.7复合真空计。 4.8热偶真空计 4.9动圈式温度控制器。 4.10可控硅电压调整器。 4.11玻璃扩散泵。 4.12电炉,2kW 4.13箱式高温炉 4.14气体质谱计,分析精度好于0.005%。 4.15制样装置,见附录 A。 5分析步骤 5.1准备 5.1.1纯化氧化亚铜. 将粉末状分析纯氧化亚铜(3.1)装人一特制石英舟(3.2),把石英舟推至制样系统(4.15)的反应炉中央,用机械泵(4.1)边抽真空边缓慢升温,至800℃。真空抽到1.5Pa左右,关闭反应炉,边抽真空边降温。炉温降至300℃,关机械泵。降至室温后,取出,用玛瑙研钵(4.2)研细,放人千燥器(4.3)中备用。