DZ/T 0184.13-1997 硅酸盐及氧化物矿物中氧同位素组成的五氟化溴法测定

DZ/T 0184.13-1997. 1主题内容和适用范围 DZ/T 0184.13规定了用五氟化溴法测定硅酸盐及氧化物矿物或岩石中氧同位素的分析方法。 DZ/T 0184.13适用于长石类、云母类、闪石类、辉石类、石榴石类、绿泥石类、高岭石类、橄榄石类、绿柱石类、蛇纹石类等硅酸盐矿物和石英、赤铁矿、金红石、锡石、黑钨矿等氧化物矿物及各种硅酸盐全岩的δ18O的测定。 2方法提要 硅酸盐或氧化物矿物或岩石试样在真空条件下于500℃~680℃(根据不同样品选择反应温度,见附录B)。与纯五氟化溴进行恒温反应释放出氧气,用冷冻法分离生成的SiF、、BrF3等杂质组份,收集纯净的O2气体,氧气于700℃在铂催化剂的作用下与石墨恒温反应生成CO2,冷冻收集生成的CO2气体, 进行质谱同位素分析。 3试剂和材料 3.1去离子水。 3.2盐酸(ρ 1.19g/mL),分析纯。 3.3盐酸(1+1),由3.2与3.1配制。 3.4汽油。 3.5无水乙醇,分析纯。 3.6真空油脂。 3.7五氟化溴(BrFs),化学纯。 3.8液氮。 3.9干冰。 3.10混合冷冻剂,由3.5和3.8或3.5与3.9配制,现配现用。 3.11不锈钢真空阀门。 3.12玻璃真空活塞(二通、三通活塞)。 3.13聚四氟乙烯垫圈。 3.14钢瓶氮气或氩气。 3.15石墨棒,光谱纯。 3.16氯铂酸铵,分析纯,与3.1配制成饱和溶液。 3.17国家标准物质GBW 04409和GBW 04410。 3.18国际标准物质NBS 28。 3.19玻璃气体收样管。