DZ/T 0184.22-1997 硅同位素组成的测定

DZ/T 0184.22-1997. 1主题内容和适 用范围 DZ/T 0184.22规定了硅同位素的分析方法。 DZ/T 0184.22适用于各种含硅物质的硅同位素测定。 2方法提要 将各类含硅样品与BrFs试剂在真空状态下加热反应,转化为SiF。生成的SiF经纯化后在气体同位素质谱计上进行同位素测定。 3试剂和材料 3.1五氟化溴(BrFs),化学试剂。 3.2去离子水。 3.3盐酸(ρ 1.19 g/mL),分析纯。 3.4盐酸,分析纯,1+1,由3.3与3.2配制。 3.5氢氧化钠,分析纯,固体试剂。 3.6过氧化钠,分析纯,固体试剂。 3.7动物胶。 3.8盐酸,中(HCl)=1%,由3.3与3.2配制。 3.9丙酮,分析纯。 3.10无水乙醇,分析纯。 3.11干冰。 3.12液氮。 3.13乙醇液氮冷液,由3.10与3.12配制。 3.14干冰-丙酮冷液,由3.11与3.9配制。 3.15钢瓶氩气。 3.16无砷金属锌,分析纯。 3.17石灰水(桶装)。 3.18聚四氟乙烯垫圈。 3.19Whity真空金属球阀。 3.20纯镍管。 3.21紫铜管。 5分析步骤 5.1样品处理 5.1.1对于纯度较高的二氧化硅和硅酸盐样品,若其中不含硫、碳、棚等杂质,则直接氟化。分析前用玛瑷研钵(4.1)将样品研磨至200目(<0.074mm)。 5.1.2对含 S、C、B等元素杂质大于百分之一的样品必须先进行化学处理才能氟化。 5.1.2.1若样品中含碳酸盐杂质,则用盐酸(3.4)溶解去除杂质;对于含闪锌矿、方铅矿、磁黄铁矿等可溶于酸的硫化物样品也用同样方法处理。