DZ/T 0184.21-1997 天然水中氧同位素的二氧化碳 —— 水平衡法测定

DZ/T 0184.21-1997. 1主题内容和适用范围 DZ/T 0184.21规定了用二氧化碳一水平衡法测定天然水中氧同位素组成的分析方法。 DZ/T 0184.21适用于各种水体的氧同位素组成的测定。 2方法提要 在常温(25℃)下,水样中的氧与已知同位素组成的标准二氧化碳气体(高纯钢瓶二氧化碳)通过二氧化碳一水交换平衡,用冷冻剂脱水后,用液氮收集二氧化碳气体，用质谱计测定达到平衡后的二氧 化碳气体的氧同位素组成,最后计算水样中的δ18O。 3试剂和材料 3.1平衡器,特制,其容积经精确标定。 3.2缓冲瓶,500mL。 3.3标准玻璃磨口,φ14mm。 3.4去离子水。 3.5汽油。 3.6无水乙醇,分析纯。 3.7注射器,5mL。 3.8样品管。 3.9变色硅胶。 3.10国际标准水样,SLAP,GISP和V-SMOW。 3.11工作标准GBW(E)-070016(QYTB-1),GBW(E)-070017(QYTB-2)。 3.12液氮。 3.14钢瓶高纯二氧化碳。 3.15 2号真空油脂。 4仪器设备与装置t 4.1干燥器。 4.2恒温电热干燥箱。 4.3机械真空泵。 4.4中真空计,D-2B型。 4.5油扩散泵。 4.6可调变压器。 4.7火花探漏仪。 4.8恒温振荡水浴。 4.9真空压力表。 4.10气体质谱计，测量精度好于0.05%. 4.11玻璃实验装置(系统)一套,示意如图(见附录A)。 4.12吹风机。 5分析步骤 5.1 准备工作 5.1.1样品的预处理 5.1.1.1对于高盐度水样,采用微量水样真空蒸馏法分离盐份。 5.1.1.2对于含有油性的水样,先用滤纸滤去油污。 5.1.2平衡器、注射器及样品管的清洗 平衡器、注射器及样品收集管用去离子水(3.4)和无水乙醇(3.6)清洗,烘干,放存在干燥器(4.1)中备用。