DZ/T 0064.58-1993 地下水质检验方法 二磺酸酚分光光度法测定硝酸根

DZ/T 0064.58-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.58规定了二磺酸酚分光光度法测定硝酸根的方法。 DZ/T 0064.58适用于测定地下水中硝酸根的含量。最小检测量为20ug,最佳测量范围为0.8~20mg/L。 水中氯离子可产生负干扰,亚硝酸盐可产生正干扰。一般情况下氯离子浓度小于30mg/L，亚硝酸盐浓度小于0.2mg/L可不予分离。超过上述浓度时,需分别进行处理。 2方法提要 在无水情况下,二磺酸酚与硝酸盐作用,生成硝基二磺酸酚。在碱性介质中发生分子重排,生成黄色化合物,其颜色深度与硝酸盐含量成正比。 3仪器 分光光度计 4试剂 4.1硫酸银溶液:称取4.4000g硫酸银(Ag2SO4)溶于蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中定容。此溶液1mL相当1.0mg氯离子。 4.2碳酸钠溶液(10g/L)。 4.3二磺酸酚溶液:称取结晶酚15g于250mL三角瓶中，加入105mL硫酸(ρ=1.84g/mL),于瓶口放一支短颈漏斗,在水浴上加热,直至生成浅棕色稠状液。保存在棕色玻璃瓶中。 注:1)市售酚试剂不纯时按下法提纯:将盛苯酚的瓶子置于温水中使苯酚融化,取出适量苯酚放入蒸馏瓶中加热蒸馏。开始馏出的液体弃去,收集182~184℃的馏出液(玲却后应为无色纯净的晶体),盛装在磨口玻璃瓶中,于暗处保存。 4.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(20g/L)。 4.5氢氧化钾溶液[c(KOH)=10mol/L]:称取560g氢氧化钾(KOH)溶于1000mL蒸馏水中。 4.6硝酸根标准溶液:称取0.1631g经105℃烘干的硝酸钾(KNO3)于小烧杯中,用蒸馏水溶解后转入1000mL容量瓶中定容。此溶液1mL含100μg硝酸根。