DZ/T 0064.60-1993 地下水质检验方法 分光光度法测定亚硝酸根

DZ/T 0064.60-1993. 1主题内容 与适用范围 DZ/T 0064.60规定了分光光度法测定亚硝酸根的方法。 DZ/T 0064.60适用于地下水中亚硝酸根的测定。测定范围为0.004~0.10mg/L。 2方法提要 在酸性溶液中,亚硝酸根能与对氨基苯磺酰胺起重氮化作用,再与a-萘胺起偶氮反应,生成紫红色偶氮染料,于波长540nm处测量吸光度。 3仪器 分光光度计 4试剂 4.1对氨基苯磺酸溶液:称取对氨基苯磺酸0.8g溶于12%乙酸溶液150mL中(低温加热并搅拌可加速溶解),冷却后贮于棕色瓶中。 4.2α-蔡胺溶液:称取α-萘胺0.2g溶于数滴冰乙酸中,再加12%乙酸溶液150mL,混匀,贮于棕色瓶中。 4.3对氨基苯磺酸-a-萘胺混合溶液:测定前,将上述两种溶液(4.1)与(4.2)等体积混合摇匀,此溶液应为无色。 4.4亚硝酸根标准贮备溶液:称取在干燥器内放置24h的亚硝酸钠0.2999g,溶于无亚硝酸根的蒸馏水中,加2mL氯仿作为保护剂,并定容至1000mL,此溶液1mL含0.2mg亚硝酸根。 4.5亚硝酸根标准溶液:吸取亚硝酸根标准贮备溶液(4.4),用不含亚硝酸根的蒸馏水逐级稀释至1mL含0.2pg亚硝酸根。 5分析步骤 5.1样品分析 吸取水样50.0mL于50mL比色管中,加对氨基苯磺酸-a萘胺混合溶液(4.3)2mL,混匀放置10min。在分光光度计上于波长520nm处,用1crm比色杯，以蒸馏水作参比,测量吸光度。 5.2空白试验 取50.0mL蒸馏水代替试样,按5.1步骤进行。