DZ/T 0064.78-1993 地下水质检验方法 金属锌还原法 测定氘

DZ/T 0064.78-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.78规定了金属锌还原法测定氢同位素氘的方法。 DZ/T 0064.78适用于微升量级水样中氘的测定。对于矿化度高的水样,必须预先进行真空蒸馏以消除盐份对测定结果的影响。本法精度为±1%。 2方法提要 在400~420℃温度下,金属锌将水中氢还原为氬气。所得氢气在低温(液氮)下被活性炭吸附后,再升温到室温，放出氢气并转移到气样管中。在质谱计上测定D/H比值,进而得出品值。 3仪器 3.1气体质谱计。 3.2质谱气样制备装 置。 4试剂 4.1金属锌、 蜂窝状无砷锌粒。 4.2液氮。 4.3活性碳。 5气样的制备 5.1将制样系统(下图)抽真空至10-2Pa ,加热丝加热到100℃，锌反应炉加热到400℃。 5.2关闭活塞(1)和(3),在冷阱A(9)处套上液氮杯,用微量注射器从进样口(8)注入4.0mL水样(或标样)。水样被迅速冷冻到冷阱A(9)中。5min后关闭活塞(2)。 5.3打开活塞(1),抽真空1min ,抽去进样时带入的杂气。关闭活塞(1)。 5.4将液氮杯移至冷阱B(11),加热冷阱A(9),使水样气化并进入锌反应炉(10)中。水蒸汽在400℃下与金属锌反应生成氢气。未反应的水被冷冻到冷阱B(11)中。5min后,再将冷阱B(11)的液氮杯移到冷阱A(9)上,加热冷阱B(11),使未反应的水再次进入反应炉(10)中与锌反应。如此重复以上操作,直到水样完全反应。一般需30min。