DZ/T 0064.79-1993 地下水质检验方法 放射化学法 测定氚

DZ/T 0064.79-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.79规定了放射化学法测定氢放射性同位素氚的方法。 DZ/T 0064.79适用于地下水中氚的测定。 2方法提要 氚是氢的一种放射性同位素。氚的半衰期为12.43y,一般地下水中氚含量较低,多采用电解法进行浓缩富集。 水样首先经过蒸馏,除去盐分和大部分猝灭物质及千扰的放射性核素后,进行电解浓缩。浓缩液再进行真空蒸馏,然后,用闪烁溶液配制样品并乳化。乳化好的样品用低本底液体闪烁计数器对β放射性计数。若氚含量较高时,可不进行电解浓缩。 3仪器 3.1低本底液体闪烁谱仪。 3.2低本底液体闪烁计数器。 3.3电导率仪。 3.4电解槽。 3.5玻璃电解池。 3.6电极(Ni/Ni)。 3.7硅整流设备。 3.8全玻璃磨口蒸馏器。 3.9计数瓶,20mL石英瓶;100mL聚四氟乙烯瓶。 4试剂 4.1标准氚水。 4.2闪烁液成分及配制: 4.3高锰酸钾,分析纯。 4.4过氧化钠,分析纯。 5.2 电解水样 准确量取蒸馏后的水样150mL,加入过氧化钠(4.4)1.2g,搅匀,移入电解池(3.5)中,插入电极(3.6),盖紧胶塞,并将电极串联,接通直流电源。电解开始时电流要小(3~5A),以防止气泡逸出时使水蒸汽损失。同时,要将电解水产生的具有爆炸性的氢氧混合物安全地引出室外。当电解液体积减小时,可加大电流至10A左右,随后又要逐步降低电流,注意适时调节,以避免在电极作用面积小时电流密度过大。当浓缩至10mL时,切断电源,取出电极,准确量出浓缩液体积(mL)。 5.3减压蒸馏 将电解浓缩液全部移入50mL蒸馏瓶中,用酒精千冰冻结后抽真空。用调压器控制低温蒸馏,蒸出水的pH值介于7~8为合格。 5.4样品配制和乳化 在20mL计数瓶(3.9)中,准确加入闪烁液(4.2)12.0mL及减压蒸馏合格的水样(4.3)5.0mL,盖紧计数瓶盖,在38~42C的水中乳化,充分摇匀,冷却后将瓶口密封。 5.5测量 用低本底液体闪烁谱仪,在选定的工作条件下,将避光静置两天后的乳化样品进行测量。