DZ/T 0064.10-1993 地下水质检验方法 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷

DZ/T 0064.10-1993. DZ/T 0064.10参照采用ISO6595--1982《水质——总砷的测定——二Z。基二硫代氨基甲酸银分光光度法》,其技术上差异是吸收液采用含3%三乙醇胺的三氯甲烷溶液和显色剂的用量不同。 1主题内客与适用范围 DZ/T 0064.10规定了二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷的方法。 DZ/T 0064.10适用于地下水中砷的测定。本法最小检测量为0.5μg,若取200mL水样测定,最低检测浓度为2.5μg/L ,检测上限为50μg/L。 2方法提要. 在酸性溶液中,以二氯化锡还原五价砷。加入锌粒,使砷变为氢化物(AsH3)。乙酸铅棉净化,再与二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)反应,形成红色可溶性络合物,可用光度法测量。 3仪器 3.1 砷化氢发生器见下图。 3.2分光光度计。 4试剂 4.1硫酸溶液(1+1)。 4.2 碘化钾溶液(15%)用时配制。 4.3二氯化锡溶液(400g/L):称取二氯化锡(SnCl2•2H2O)40g溶于50mL浓盐酸中，加蒸馏水至100mL,加几粒金属锡。 5分析步骤 5.1样品分析 5.1.1取pH<2的盐酸酸化水样200mL于400mL烧杯中,加硫酸溶液(4.1)1mL,于电热板上加热蒸;发至40mL左右移入砷化氢发生器中。加硫酸溶液(4.1)9mL,摇匀。 5.1.2加碘 化钾溶液(4.2)2mL ,摇匀;加二氯化锡溶液(4.3)0.5mL,摇匀。 5.1.3向10mL干燥的比色管中,加入二乙基二硫代氨基甲酸银溶液(4.4)10mL。 5.1.4向待测溶液(5.1.2)中迅速加入无砷锌粒(4.5)5g,立即按图6将带有乙酸铅棉导管的胶皮塞子塞紧在砷化氢发生器的瓶口上,同时将导管的出口端插入吸收液Ag-DDC溶液(5.1.3)的液面下。检查导气，系统不应漏气。反应45min后，取出导管。 DZ/T 0064.10-1993 地下水质检验方法二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷