DZ/T 0064.11-1993 地下水质检验方法 气液分离氢化物原子荧光法测定砷

DZ/T 0064.11-1993. 1主题内容与适 用范围 DZ/T 0064.11规定了氢化原子荧光法测定总砷的方法。 DZ/T 0064.11适用于地下水中总砷的测定。最低检测量为0.05μg,若取40mL水样,本法最低检测浓度为0.001.3mg/L，测定上限为0.5mg/L。 2方法提要 砷易于生成不稳定的共价键氢化物。在酸性溶液中,以强还原剂硼氢化钠(钾)与砷反应生成气态氢化物,由载气(氩或氮)导入石英管加热炉,用氩氢火焰燃烧后产生自由原子云。用激发光源(砷无极放电灯)照射自由原子云,部分受激原子通过辐射去活化作用,发出原子荧光。用日盲管接受并转为电信号，用记录器测得荧光强度。砷浓度与荧光强度呈线性关系。 3仪器 3.1原子荧光计。 3.2可调定量加液器。 3.3台式记录器 。 3.4砷无极放电灯。 3.5仪器参数 3.5.1无极放电灯微波功率为45W,反射功率为3W。 3.5.3日盲管负高压为240V。 3.5.4石英炉原子化温度850C。 3.5.5记录器量程置2mV档。 3.5.6记录器纸速2mm/min。 4试剂 4.1盐酸(HCL),p= 1.19g/mL。 4.3硼氢化钠溶液(0.5%):称取硼氢化钠(NaBH4)5g及氢氧化钠1g溶于1000mL蒸馏水中。 4.4载气,钢瓶装压缩氩气或氮气。 4.5砷标准贮备溶液:称取已经于105℃干燥2h后并在干燥器中冷至室温的三氧化二砷0.1320g于100mL烧杯中,加入4%氢氧化钠溶液10mL溶解后,加入盐酸溶液(1+1)10mL,并定容于1000mL容量瓶中,摇匀。此溶液1mL含100μg砷。 DZ/T 0064.11-1993 地下水质检验方法气液分离氢化物原子荧光法测定砷