DZ/T 0064.19-1993 地下水质检验方法催化极谱法测定铜

DZ/T 0064.19-1993. 1主题内容 与适用范围 DZ/T 0064.19规定了催化极谱法测定铜的方法。 DZ/T 0064.19适用于地下水中铜的测定。最低检测量为0.1μg,测量范围为0.001~2.0mg/L地下水中一般常见元素不干扰测定,但锡及大于0.1mg的砷、铋、钼对测定产生正干扰,可加入氨基乙酸予以抑制(大量的砷可经样品浓缩加热分解,或使其氧化为五价砷,而不干扰测定。若锡量过高，在样品加热处理时,加入氢溴酸使其挥发)。向溶液中加入抗坏血酸后,可将三价铁和四价钛还原成低价而不干扰测定。一般地下水中这些离子的浓度,均达不到干扰的程度,可不予考虑。 有机质干扰严重,所有样品均需消化处理。 2方法提要 在硫酸介质中,铜与硫氰酸钾生成[Cu(CNS)2-]电活性络合物,吸附于滴汞阴极表面,产生一个灵敏度较高的络合吸附波,峰电位在-0.45V(对SCE)处。 3仪器 3.1 极谱仪。 3.2 三电极(滴汞、饱和甘汞、铂丝)。 4试剂 4.1 高氯酸(HClO4),p=1.67g/mL,优级纯。 4.2硝酸(HNO3),p=1.42g/mL,优级纯。 4.3 硫酸溶液(1+1)。 4.4抗坏血酸溶液(100g/L),现用现配。 4.5氨基乙酸溶液(100g/L)。 4.6硫氰酸钾溶液(10g/L)。 4.7铜标准贮备溶液:称取金属铜(光谱纯)1.0000g ,置于100mL烧杯中,加硝酸溶液(1+1)10mL溶解,蒸干并赶尽硝酸,再加盐酸溶液(1+1)5mL溶解干涸物。然后以亚沸蒸馏水定容至1000mL。该溶液1mL含1.0mg铜。 4.8铜标准溶液:移取铜标准贮备溶液(4.7)以亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含1.0μg铜。 5分析步骤 5.1 样品分析