DZ/T 0064.40-1993 地下水质检验方法催化极谱法测定钒

DZ/T 0064.40-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.40规定了催化极谱法测定钒的方法。 DZ/T 0064.40适用于地下水中钒的测定。最小检测量为0.01μg，最佳检测范围为0.4~120μg/L。 由于铁、铝与铜铁试剂在乙酸-乙酸钠溶液中产生沉淀,对钒有吸附作用而干扰测定。在加铜铁试剂前加入氟化铵,即可消除试样中100μg铁、铝的干扰。 2方法提要 在pH5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,钒与辛可宁和铜铁试剂生成的络合物,于-0.8V处可产生十分灵敏的络合催化波。其峰电流与钒浓度成正比。 3仪器 极谱仪。 三电极(滴汞、银片、铂丝)。 4试剂 4.1 高氯酸(HClO4) ,ρ=1.68g/mL,优级纯。 4.2盐酸溶液(1+2),优级纯。 4.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.2):称取乙酸钠(NaCH3COO●3H2O)265g,加冰乙酸60mL,加蒸馏水至1000mL。在pH计上,用乙酸钠(500g/L)和乙酸(1+1)溶液调节溶液至pH5.2。 4.4氟化铵溶液(25g/L)。 4.5 辛可宁溶液(0.02%):称取辛可宁20mg于100mL烧杯中,加硫酸溶液(1+1)1滴及少许蒸馏水溶解后，稀释至100mL。 4.6铜铁 试剂溶液(10g/L),现用现配。 4.7钒标准溶 液:取钒标准贮备溶液(4.7)用蒸馏水逐级稀释为1mL含0. 10ug钒。