GB/T 29675-2013 化妆品中壬基苯酚的测定液相色谱-质谱/质谱法

GB/T 29675-2013.Determination of nonylphenol in cosmetics-Liquid chromatography tandem mass spectrometry. GB/T 29675规定了化妆品中壬基苯酚的液相色谱质谱/质谱测定方法。 GB/T 29675适用于青霜、散粉、水剂、唇膏类化妆品中壬基苯酚的测定。 GB/T 29675对于壬基苯酚的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 用甲醇和二氯甲烷混合溶液提取化妆品中的壬基苯酚，提取液经离心、固相萃取柱净化后,用液相色谱-质谱/质谱法进行测定,内标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定,所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的-级水。 4.1甲醇:质谱级。 4.2壬基苯酚标准物质:分子式CisHzxO,CAS号25154-52-3,纯度不小于98% ,结构式参见附录A的图A.1. 4.3 4-n-壬基苯酚 标准物质:分子式Cis H2O,CAS号104-40-5 ,纯度不小于98%。 4.4壬基苯酚标准储备溶液:准确称取适量壬基苯酚标准物质(精确至0.1mg),以甲醇(4.1)配制成浓度为100 ug/ mL的标准储备溶液,于4 C避光保存,可使用三个月。 4.5 4-n 壬基苯酚内标储备溶液:准确称取适量4-n-壬基苯酚标准物质(精确至0.1 mg),以甲醇(4.1)配制成依度为10 ug/mL的内标储备溶液,于4 C避光保存,可使用三个月。 4.6固相萃取柱 :基质为N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯基苯胺,200 mg,6 mL,或相当者。使用前依次用6 mL甲醇.6 mL水活化。 4.7无水乙醇:色谱纯。 4.8二氯甲烷:色谱纯。 4.9氨水。 5仪器和设备