GB/T 29672-2013 化妆品中丙烯腈的测定气相色谱-质谱法

GB/T 29672-2013.Determination of acrylonitrile in cosmetics-Gas chromatography-mass spectrometry. GB/T 29672规定了化妆品中丙烯腈的气相色谱质谱测定方法。 GB/T 29672适用于膏霜、水剂、散粉香波、唇膏类化妆品中丙烯腈的测定. GB/T 29672对于丙烯腈的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0. 4 mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经溶剂提取,离心过滤后,经固相萃取净化,用气相色谱-质谱法测定，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定,所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1甲醇:色谱纯。 4.2四氢呋喃 :色谱纯。 4.3丙烯腈标准物 质:分子式CxH.N,CAS号107-13-1, 纯度不小于99%,结构式参见附录A的图A.1. 4.4无水硫酸钠:经 650七灼烧4 h后置于干燥器中。 4.5丙烯 腈标准储备溶液:准确称取适量丙烯腈标准物质(精确至0.000 1 g),以甲醇(4.1)配制成浓度为1000 ug/mL的标准储备溶液,于4 C避光保存,可使用三个月。 4.610%甲醇水溶液:准确量取10mL甲醇和90mL水,混匀后备用。 4.720%甲醇水溶液:准确量取20mL甲醇和80mL水,混匀后备用. 4.880%甲醇水溶液:准确量取80mL甲醇和20mL水,混匀后备用。 5仪器和设 备 5.1气相色谱-质谱(GC-MS)仪:配有电子轰击电离离子源(ED). 5.2 分析天平:感量为0.0001 g和0.001 g. 5.3 离心机:转速不低于5 000 r/ min.