GB/T 39999-2021 化妆品中恩诺沙星等15种禁用喹诺酮类抗生素的测定液相色谱-串联质谱法

GB/T 39999-2021.Determination of 15 kinds of prohibited quinolone-type antibiotics in cosmetics including enrofloxacin- -Liquid chromatography-tandem mass spectrometry. GB/T 39999规定了化妆品中15种禁用喹诺酮类抗生素的液相色谱串联质谱测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、试验步骤。结果计年、回收率和精密度、允许差等内容。 GB/T 39999适用于水剂类、乳液类和非蜡基膏霜类化妆品中依诺沙星、麻保沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、氟罗沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、奥比沙星、沙拉沙星、司帕沙星、氟沙星和莫西沙星的测定。 GB/T 39999不适用于粉类化妆品中喹诺酮类抗生素的测定。 GB/T 3999915种喹诺酮类抗生素的方法检出限均为0.15 mg/kg,定量限均为0.50 mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中的15种喹诺酮类抗生素采用酸化乙腈提取.离心后合并提取液并浓缩,正己烷净化,用液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。 4试剂或材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。 4.1水,GB/T 6682.-级。 4.2乙腈:色 谱纯。 4.3甲酸:色谱纯。 4.4正已烷: 色谱纯。 4.5 0.1%甲 酸乙腈溶液:准确量取1.0 mL甲酸(4.3)至1 000 mL容量瓶中,用乙腈(4.2)稀释至刻度。 4.6 0.1%甲 酸溶液:准确量取1.0 mL甲酸(4.3)至1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。 4.7定容液:准确量取 10 mL乙腈(4.2)和90 mL 0.1%甲酸溶液(4.6),混匀。 4.8乙 腈饱和的正已烷溶液:量取20 mL乙腈(4.2).加入到50 mL正己烷(4.4)中,混匀.静置，上层清液备用。 4.9标准物质:纯度均不小于98%.15种喹诺酮类抗生素标准物质的中文名称、英文名称.CAS号、分