GB/T 40191-2021 牙膏中限用防腐剂的测定高效液相色谱法

GB/T 40191-2021.Determination of restricted preservatives in toothpaste-High performance liquid chromatography method. GB/T 40191规定了牙膏中限用防腐剂山梨酸和苯甲酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。 GB/T 40191适用于牙膏中限用防腐剂山梨酸和苯甲酸及其盐类含量的测定。 GB/T 40191方法检出限为0.5mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品用纯水提取后，上清液经0.45pμm滤膜过滤,用高效液相色谱紫外检测法测定,保留时间定性，外标峰面积法定量。 4试剂和标准物质 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇:色谱纯。 4.2氨水溶液(1+ 1):氨水加水等体积混合。 4.3乙 酸铵溶液(0.02 mol/L):称取1.54 g乙酸铵,加水至1 000 mL,溶解,经0.45 pm滤膜过滤。 4.4碳酸氢钠溶液(20 g/L) :称取2.0 g碳酸氢钠(优级纯),加水至100 mL.摇动溶解。 4.5苯甲 酸标准储备液:称取0.1 g(精确至0.000 2 g)苯甲酸,加碳酸氢钠溶液(4.4)5 mL.加热溶解，移至100 mL容量瓶中,加水定容至100 mL,苯甲酸质量浓度为1 mg/ mL,作为标准储备液备用。 4.6山梨酸标准储备液 :称取0.1 g(精确至0.000 2 g)山梨酸,加碳酸氢钠溶液(4.4)5 mL,加热溶解，移至100mL容量瓶中,加水定容至100mL山梨酸质量浓度为1mg/mL,作为标准储备液备用。 4.7混合标准溶液:分别移取苯甲酸和山梨酸标准储备液各10mL至100mL容量瓶中,加水定容至.刻度线。配制成质量浓度为100 mg/1的苯甲酸、山梨酸混合标准溶液。经0.45 pm滤膜过滤。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器。 5.2分 析天平:感量为0.000 1 go 5.3 pH 计。 5.4超声波清洗器。