GB/T 617—2006 化学试剂熔点范围测定通用方法

GB/T 617—2006. 1范围 GB/T 617规定了用毛细管法测定有机试剂熔点的通用方法。本标准适用于结晶或粉末状的有机试剂熔点的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过冬东准的引用而成为本标准的条款。凡是主日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容鱼修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据夺标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的袅新版(本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适甩于本标准。 JJG 130工作用较曛液体温度计 JJG 701毛细喑法焙点测定仪 3术语和定义 下列术语和定奖年用于本标准。熔点范围mel thg range 用毛细管法测发B的艰该物质开始熔化至全部熔化时的温度范围 4试验方法 4.1目视法 4.1.1方法原理 以加热的方式,使煽点管中的样品从低于其初熔时的温度逐渐升至高于某终熔时的温度,通过目视观察初熔及终熔的温度,改确定样品的熔点范围。 4.1.2仪器 4.1.2.1熔点范围测定装置 熔点范围测定装置见图1。 4.1.3测定 4.1.3.1―将样品研成细密的粉末,按产品标准的规定将样品进行干燥。干燥后的样品装入清洁、干燥的熔点管中,取一长约800 mm的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有样品的熔点管在其中投落数次，直至熔点管内样品紧缩至约3 mm高。易分解、易脱水的样品,应将熔点管另一端熔封。 4.1.3.2先将传热液体的温度缓缓升至比样品所规定的熔点范围的初熔温度低10℃,此时将装有样品的熔点管附着于测量温度计上,使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水平,测量温度计通过支架悬垂于试管中(可用固定辅助温度计的小胶圈悬架在支架上)其水银球应位于传热液体的中部。使升温速率稳定保持在1.o℃/min土0.1℃/min。遇易分解、易脱水的样品,则升温速率应保持在3℃/min。 4.1.3.3 当样品出现局部熔化,呈现微小液滴时的温度即为初熔温度,样品完全熔化时的温度即为终熔温度。记录初熔温度及终熔温度。