GB/T 6987.13一2001 铝及铝合金化学分析方法苯甲酰苯赅分光光度法测定钒量

GB/T 6987.13一2001.Aluminium and aluminium alloys. -Determination of vanadium content —N-benzoyl-Nphenylhydroxylamine spectrophotometric method 1范围 GB/T 6987.13规定了铝及铝合金中钒含量的测定方法。 GB/T 6987.13适用于铝及铝合金中钒含量的测定。测定范围:0.000 5%~0.50%。 2方法提要 试料用氢氧化钠和过氧化氢分解。用硫酸酸化,在硫酸-磷酸介质中.用高锰酸钾将钒氧化为五价状态。在尿素存在下,以亚硝酸钠还原过剩的高锰酸钾。用三氯甲烷萃取钒与苯甲酰苯胰形成的黄色络合物。于分光光度计波长440 nm处,测量其吸光度。 六价铬的干扰用亚硫酸钠将其还原至低价而消除。 3试剂 3.1磷酸(p1.69g/mI.). 3.2过氧化氢(p1.10 g/ml)。 3.3氢氧化钠溶液(200 g/L,贮存于聚乙烯瓶中)。 3.4 硫酸(1＋1)。 3.5亚硫酸钠溶液(30 g/L,用时配制)。 3.6高锰酸钾溶液(l g/L). 3.7尿素溶液(200 g/L)。 3.8亚硝酸钠溶液(5 g/L)。 3.9苯甲酰苯腹溶液(2 g/L):称取0.2 g 苯甲酰苯赅溶解于20 mL无水乙醇和80 mL三氯甲烷混合液中。 3.10钒标准贮存溶液;称取0.178 5 g已预先在110C烘干1h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二