GB/T 6987.31-2001 铝及铝合金化学分析方法过氧化氢分光光度法测定钛噩

GB/T 6987.31-2001.Aluminium and aluminium alloys Determination of titanium content-Hydrogen peroxide spectrophotometric method. 1范围 GB/T 6987.31规定了铝及铝合金中钛含量的测定方法。 GB/T 6987.31适用于钒的质量分数小于0.12%的铝及铝合金中钛含量的测定。测定范围:0.5%~7.0%。 2方法提要 试料用氢氧化钠溶液分解,用硫酸和硝酸的混合酸中和至酸性,加入过氧化氢使其显色,于分光光度计波长410 nm处,测量钛溶液的吸光度。 3试剂 3.1氢氧化钠溶液(400 g/L,保存于聚乙烯瓶中)。 3-2硝酸(1＋1)。 3-3 硫酸(1＋1)。 3.4混合酸:500 ml.水中加入160 ml.硫酸(1＋1)和340 mL硝酸(pl.42 g/mL)。 3.5 过氧化氢(1＋9)。 3.6︰钛标准溶液;称取0.100 0 g 金属钛(≥99.9%)于300 mL 烧杯中,加人50 mL.硫酸(3.3)和10 ml.盐酸(1十1),加热分解后再加人1 mL.硝酸(3.2),加热蒸发使之冒硫酸白烟。冷却后,小心加入约10 mL.水,冷却至室温后,移人1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含0.1 mg钛。 4仪器 分光光度计。 6.3测定 6.3-1︰将试料(6.1)置于300 mL 烧杯中,盖上表皿﹐加人10 mL氢氧化钠溶液(3.1),待剧烈反应停止后﹐加热至完全分解。冷却后,用少量水冲洗表皿及杯壁﹐边搅拌边加人50 mL混合酸(3.4),加热溶解盐类,在煮沸驱除氮的氧化物,冷却至室温。移入200 mL容量瓶中,用水稀释至刻度﹐混匀。 6.3-2︰根据试料中钛含量,按表1移取试液(6.3.1)两份﹐分别置于50 mL容量瓶中,加入15 mL混合酸(3.4),其中一份加5 mL过氧化氢(3.5),另一份不加过氧化氢(3.5),此溶液为补偿溶液;以水稀释至刻度,混匀。以水为参比,用2 cm吸收池,于分光光度计波长410 nm处测定吸光度﹐减去补偿溶液的吸光度后,从工作曲线上查得相应的钛量。