YY 0147-1993 药用辅料亮蓝

YY 0147-1993. 5.8.1.6铅标准溶 液:按GB 602配制，使用时稀释10倍,1 mL含铅0.01 mg. 5.8.2测定方法 称取样品2 g(准确至0.01 g),置于坩埚中,先在低温下炭化,然后在500~550C灰化，放冷后,在灰分中加乙酸溶液5mL,揽拌使之溶解,加水10mL,稀释后用定性滤纸直接过滤在50mL纳氏比色管中,并用水15 mL分次洗涤残渣,滤液用氨试液调节至pH= 8(pH试纸检查),加氰化钾溶液2 mL及无色碗化钠溶液4滴,加水稀释至刻度,摇匀,在暗处放置10min,与标准管比较,其颜色不得更深。标准管制备:取200g/L乙酸溶液5mL及水25mL,用定性滤纸直接过滤在另一个50mL纳氏比色管中,加铅标准溶液2'mL。以下操作与样品管同时同样处理。 注:如样品溶被加入氨水后产生浑浊,则需重做，如加入氨水后溶液泛黄,标准液就需以调色液调至颜色与样柑同,再加氰化钾溶液与硫化钠溶液后放置10min比色。 5.9氯化物和硫酸 盐的测定 5.9. 1试剂和溶液 5.9.1.1活性炭(HG 3- 1290). 5.9.1.2硝酸溶液:取硝酸(GB 626)配成(1 +1)的溶液。 5.9.1.3硝酸银标准滴定溶液:取硝酸银(GB 670)制成c(AgNO,)= 0.1 mol/L的溶液。 5.9.1.4硝基苯(HG 3-963)。. 5.9.1.5硫酸铁铵溶液:取硫酸铁铵(GB1279)14g,溶于100mL水,加10mL硝酸溶液,置棕色瓶中备用。 5.9.1.6磽氰酸铵标准滴定溶液:取硫氰酸铵(GB 660)配成c(NH,CNS)=0. 1 mol/L的溶液。 5.9.1.7氢氧化钠标准滴定溶液,取氢氧化钠制成e(NaOH)-0.05mol/L的溶液。 5.9.1.8盐酸标准滴定 溶液:取盐酸(GB 622)制成c(HC)= 0. 002 mol/L的溶液。 5.9.1.9四羟基苯醌二钠。 5.9.1.10氯化钾 (GB 646)。 5.9.1.11酚酞指示剂。 5.9.1.12氯化钡标准滴定溶液:取氯化钡制成c(BaCl)=0.05mol/L的溶液。 5.9.2测定方法 称样品2g(准确至0.01 g),溶于100 mL蒸馏水中,加入活性炭10 g,慢慢加热煮佛15 min,冷却后加入(1+ 1)硝酸溶液1 mL,充分振摇,加水至体积达200 mL,过滤,备用。 5.9.2.1氯化物的测定方法 吸取以上试液50 mL,加入(1+1)硝酸2 mL和0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液10 mL及硝基苯5mL,振播均匀后,加1mL硫酸铁铵溶液,以0.1mol/L硫氰酸铵溶液滴定过利的硝酸银。同时以同样的方法做- -空白试验。 5.9.2.2硫酸盐的测定方法 取以上试液25mL,置于250mL锥形瓶中加酚酞指示剂1滴,滴加0.05mol/LNaOH溶液至呈粉红色为止,然后再滴加0. 002 mol/L HCI至红色消失,加25 mL无水乙醇,摇匀,再加0.2g四羟基苯配二钠、0.2g氯化钾混合试剂,以0.05mol/L氯化钡标准滴定溶液滴定到溶液呈橙红色为终点,在滴 YY 0147-1993 药用辅料亮蓝