YY 0143-1993 药用辅料柠檬黄

YY 0143-1993. 5.8.2测定方法 称取样品2g(准确至0.01g),置于坩埚中,先在低温下炭化,然后在500~550C灰化,放冷后,在灰分中加乙酸溶液5mL,搅拌使之溶解,加水10mL,稀释后用定性滤纸直接过滤在50mL纳氏比色管中,并用水15mL分次洗涤残渣,滤液用氨试液调节至pH=8(pH试纸检查),加氰化钾溶液2mL及无色硫化钠瘠液4滴,加水稀释至刻度,摇匀,在暗处放置10min,与标准管比较,其颜色不得更深。标准管制备:取200 g/L乙酸溶液5 mL及水25 mL,用定性滤纸直接过滤在另一个50 mL纳氏比色管中，加铅标准溶液2mL。以下操作与样品管同时同样处理。 注:如样品溶液加入氨水后产生浑浊,则需重做,如加入氨水后溶液泛黄,标准液就需以调色液调至颜色与样相同,再加氯化钾溶液与硫化钠溶液后放置10min比色。 5.9氯化物和硫酸盐的测定 5.9.1试剂和 溶液 5.9.1.1活性炭(HG 8- -1290)。 5.9.1.2硝酸溶液 :取硝酸(GB 626)配成(1+ 1)的溶液。 5.9.1.3硝酸银 标准滴定溶液:取硝酸银(GB 670)制成c(AgNO3)=0. 1 mol/L的溶液。 5.9.1.4硝基苯(HG 3- -963)。 5.9.1.5硫酸铁铵溶液:取硫酸铁铵(GB 1279)14 g,溶于100 mL水，加10 mL硝酸溶液,置棕色瓶中备用。 5.9.1.6硫氰酸 铵标准滴定溶液:取硫氰酸铵(GB 660)配成c(NHCNS)=0.1 mol/L的落液。 5.9.1.7氢氧化钠标准滴定溶液.取氢氧化钠制成c(NaOH)=0.05mol/L的溶液。 5.9.1.8盐酸标准滴定溶液:取盐酸(GB 622)制成c(HCl)= 0.002 mol/L的溶液。 5.9.1.9四羟基苯醌二钠。 5.9.1.10氨化钾(GB 646)。 5.9.1.11 酚酞指示剂。 5.9.1. 12氯化钡标准滴定溶 液:取氯化钡制成c(BaCl2)=0. 05 mol/L的溶液。 5.9.2测定方法 称样品2g(准确至0.01 g),溶于100 mL蒸馏水中,加入活性炭10 g,慢慢加热煮沸15 min,玲却后加入(1+1)硝酸溶液1 mL.充分振摇，加水至体积达200 mL,过滤,备用。 5.9.2.1氯化物的测定 方法. 吸取以.上试液50mL,加入(1+1)硝酸2mL和0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液10mL及硝基苯5mL,振摇均匀后,加1mL硫酸铁铵谘液,以0.1mol/L碗氰酸铵溶液滴定过剩的硝酸银。同时以同样的方法做一-空白试验。 5.9.2.2硫酸盐 的测定方法 取以上试液25mL,置于250mL锥形瓶中加酚酞指示剂1滴,滴加0.05mol/LNaOH溶液至呈粉红色为止,然后再滴加0.002mol/LHCI至红色消失,加25mI无水乙醇,摇勻,再加0.2g四羟基苯,靚二钠.0.2g氯化钾混合试剂,以0.05mol/L氣化钡标准滴定溶液滴定到溶液呈橙红色为终点,在滴定时鯁用灯光M侧面观客.同时以相同方法做空白试验。 [caption id="attachment_58420" align="alignnone" width="704"] YY 0143-1993 药用辅料柠檬黄[/caption]