GA/T 1617-2019 法庭科学生物检材中马钱子碱和士的宁检验液相色谱和液相色谱-质谱法

GA/T 1617-2019.Forensic sciences-Examination methods for brucine and strychnine in biological samples-HPLC and LC-MS. 1范围 GA/T 1617规定了法庭科学生物检材(血、尿、肝、肾、胃及胃内容等)中马钱子碱、士的宁的液相色谱(HPLC)定量检验方法和液相色谱质谱(LC-MS)定性定量检验方法。 GA/T 1617适用于法庭科学生物检材中马钱子碱士的宁的定性分析和定量分析。其他可疑样品中马钱子碱、士的宁的定性分析和定量分析可参照使用。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122毒物 分析名词术语 3术语和定义 GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 以空白样品和添加样品作对照,按平行操作的要求,对生物检材进行提取、净化及浓缩,采用高效液相色谱法定量,液相色谱-质谱法定性定量,以保留时间、质谱特征离子和相对丰度比作为定性判断依据;以峰面积为依据,采用外标法进行定量分析。 5试剂和材料 5.1试剂 实验用水应符合GB/T6682中规定的一-级水。除非另有说明,在分析中使用的试剂均为分析纯, 试剂包括: a)甲醇(色谱纯); b) 乙腈(色谱纯); c) 0.1 mol/L盐酸溶液:移取浓盐酸8.3 mL,加水稀释并定容至1 000 mL; d) 6.0 mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸500 mL,加水稀释并定容至1 000 mL;