GA/T 208-2019 法庭科学生物检材中磷化氢检验顶空气相色谱和顶空气相色谱-质谱法

GA/T 208-2019.Forensic sciences-Examination methods for phosphide in biological samples- HSGC and HSGC-MS. 1范围 GA/T 208规定了生物检材(血、尿、肝、肾、胃及胃内容等)中磷化氢的顶空气相色谱(HSGC)定量检验.顶空气相色谱质谱(HSGC-MS)定性定量检验方法。 GA/T 208适用于生物检材中磷化氢的定性分析和定量分析。其他可疑样品中磷化氢的定性分析和定量分析可参照使用。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验 室用水规格和试验方法 GA/T 122毒 物分析名词术语 3术语和定义 GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件. 4原理 以空白样品和添加样品作对照,以平行操作的要求,采用顶空气相色谱质谱法定性定量,顶空气相色谱法定量,以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据;以峰面积为依据,用外标法进行定量分析。 5试剂和材料 5.1试剂 实验用水应符合GB/T 6682中规定的三级水。在分析中使用的试剂均为分析纯,试剂包括: a)20%硫酸溶液:取20 mL浓硫酸,缓慢加人80 mL水中; b)锌粉(无砷); c)标准溶液: 1)次亚磷酸钠标准溶液(相当于含磷化氢1.0mg/mL):精确称取次亚磷酸钠(NaH2PO2●H2O)标准物质155.90 mg,用少量水溶解后,稀释至50 mL,配制成相当于含磷化氢1.0mg/mL的次亚磷酸钠标准溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期1个月。