SY/T 5118—2021 岩石中抽提物含量测定

SY/T 5118—2021. 1范围 SY/T 5118规定了二氯甲烷抽提岩石中可溶有机物的测定方法及质量要求。本文件适用于二氯甲烷抽提岩石中可溶有机物。 2规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3术语与定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4试剂和材料 试剂和材料包括: ——二氯甲烷:分析纯﹔ ——铜片:铜含量应大于99%,——滤纸﹔ ——脱脂棉。 包括工电加热参·心似务平台 ——抽提器﹔ ——冷却水装置﹔ ——分析天平，感量0.1mg ,——碎样机﹔ ——烘箱﹔——荧光灯﹔ ——标准筛，孔径0.18mm ,——玻璃漏斗﹔ ——称量瓶﹔ 6样品粉碎 6.1样品应选用无污染部分，样品粉碎前应在40℃~ 45℃烘箱内干燥4h 以上。 6.2干燥后的样品应在不超过50℃下用碎样机粉碎，样品粉末应能全部通过0.18mm孔径标准筛。 6.3粉碎后的样品应保持干燥，防止烘烤和暴晒。样品包装不应用塑料制品。 7抽提方法 7.1二氯甲烷使用前应经纯化处理，铜片去表面氧化物后用二氯甲烷冲洗干净，滤纸和脱脂棉装样前用二氯甲烷抽提至不发荧光，滤纸筒和抽提器用二氯甲烷冲洗干净。 7.2进行荧光溶液配制，配置方法参见附录A。 7.3称取适量粉碎后的样品，用滤纸或滤纸筒包好。 7.4将包好的样品装入抽提器样品室中，在底瓶中加入二氯甲烷和铜片，二氯甲烷加入量应为底瓶容量的1/2 ~ 2/3。 7.5启动冷却水装置，开启恒温水（油）浴锅或电加热套加热。加热温度不宜高于60℃。 7.6抽提过程中应及时补充二氯甲烷，抽提器底瓶中二氯甲烷体积应不低于底瓶容量的1/2。 7.7抽提过程中铜片表面完全变黑，应再加铜片至不变色为止。 7.8在荧光灯照射下，从样品室滴下的抽提液荧光减弱至荧光3级以下时，抽提完成。 7.9浓缩抽提物溶液至5mL ~ 10mL。浓缩过程中二氯甲烷抽提液的加热温度应不高于50℃。 7.10将浓缩液用玻璃漏斗和脱脂棉过滤转移到已恒重的称量瓶中，在室温下挥发至干。 7.11如抽提得到的可溶有机质有盐析出，应用二氯甲烷溶解后再过滤一次。 7.12用分析天平对挥干溶剂的抽提样品进行称重。在相同条件下，同一称量瓶称量间隔不少于30min。空称量瓶两次称量之差不大于0.2mg，装有可溶有机物的称量瓶两次称量之差不大于1.0mg,视为恒重。 8抽提物含量计算