QB/T 1326.10-1991 白兰地、威士忌、俄得克铁的试验方法

QB/T 1326.10-1991. 1主题内容与适用范围 QB/T 1326.10规定了用菲(口罗)啉比色法、磺基水杨酸比色法、原子吸收法测定白兰地、威士忌、饿得克酒铁的试验方法。 QB/T 1326.10适用于白兰地、威士忌、俄得克酒的测定。 2引用标准 GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格 第一法菲(口罗)啉比色法 3原理 试样经处理后,样液中的三价铁在酸性条件下被还原成二价铁,在1,10-菲(口罗)啉作用生成红色整合物,可用分光光度法进行铁的测定。 4试验方法 4.1仪器 4.1.1分光光度计。 4.1.2高温电炉:500士25℃. 4.1.3瓷蒸发皿:100mL。 4.2试剂和溶液 4.2.1盐酸羟胺溶液(100 g/L):称取100g 盐酸羟胺,用水溶解并稀释至1000mL. 4.2.2盐酸:1＋1和1＋9溶液。 4.2.3乙酸钠溶液(450g/L):称取45g乙酸钠,加水溶解并稀释至100mL。 4.2.41,10-菲(口罗)啉溶液(2g/L):称取0.20g 1,10-菲(口罗)啉于烧杯中,加60mL水加热溶解(不超过80℃),移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.2.5铁标准贮备液(1mL溶液含有0.1 mg 铁):按GB 602配制。 4.2.6铁标准使用液(1mL溶液含2ug铁). 4.2.6.1吸取铁标准贮备液(4.2.5)20.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液每毫升含0.02 mg 铁。 4.2.6.2吸取4.2.6.1液10.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液每毫升含2ug铁。 4.3分析步骤 4.3.1样品处理 a.干法:吸取25.00mL试样(V)于蒸发皿中,在水浴上蒸干,置于电炉上小心炭化，然后移入550士25℃高温电炉中灼烧,灰化至残渣呈白色,取出,加入10mL1十1盐酸溶解,在水浴上蒸至约2mL,再加入5mL水加热煮沸后,移入50mL容量瓶中,用水洗涤蒸发皿,洗液并入容量瓶,加水稀释至刻度(V2),摇匀。同时傲空白试验。 b湿法:吸取25.00mL试样(V)于250mL定氮瓶中,小火加热除去酒精,放冷,加入10mL浓硝酸及5mL浓硫酸,瓶口盖上小三角漏斗,放置浸泡过夜。然后放入几颗玻璃珠加热