QB/T 1035.4-1991 食品添加剂三聚磷酸钠硫酸盐含量的测定重量法

QB/T 1035.4-1991. 1主题内容与适用范围 QB/T 1035.4规定了测定食品添加剂三聚磷酸钠或工业三聚磷酸钠中硫酸盐含的重法。 QB/T 1035.4适用于食品添加剂三聚磷酸钠或工业三聚磷酸钠的分析。 2原理 在强酸性介质中,硫酸根(S04-)与钡高子( Ba++)形成硫酸钡( BaSO4)沉淀,经过滤洗涤、灼烧、称重从而求得硫酸根含t. 3试剂 分析中应使用分析纯试剂和蒸馆水,或纯度相当的水。 3.1盐酸(GB 622),密度约1.19g/ml. 3.2氯化钡(GB 652),50g/L溶液。 3.3硝酸根(GB 670),c(AgNO3)≈0.1mol/L溶液。 4仪器与设备 -般实验室仪器和 4.1定量滤纸慢速. 4.2高溫电炉,能控制温度在800~1000C。 4.3恒温水浴， 能控制70~80C。 4.4瓷坩埚,30ml. 5试验程序 称取5g三聚磷酸钠试样(准至0.001g)至400ml烧杯中,加100ml水搅拌溶解.加入15ml盐酸(3.1),煮沸1min左右,趁热逐滴加入20ml氯化钡热溶液(3.2),再煮沸3~5min.然后量盱70~80C恒温水浴中陈化2h.用滤纸(4.1)过滤,用热水洗涤沉淀至无鼠离子[用硝酸银溶液(3.3)检验)。将沉淀连同滤纸放入已预先恒重的瓷坩埚(4.4)内,在电炉上缓慢碳化,然后移入800C高温电炉中灼烧1h,取出坩埚稍冷,放入干燥器中冷却30min,称t,再将坩埚放入高温炉重复灼施冷却称t至恒1 .同时同样条件做空白试验. 6试验结果计算 样品中硫酸盐含以硫酸根(SO4-)计的质百分数按下式计算: