QB/T 1035.1-1991 食品添加剂三聚磷酸钠金属(以铅计)含的测定

QB/T 1035.1-1991. 1主题内容与适用范围 QB/T 1035.1规定了食品添加剂三聚磷酸钠中重金属(以铅计)含的测定方法。 QB/T 1035.1适用于热法制得的食品添加剂三聚磷酸钠;也适用于分析热法制得的工业三聚磷酸钠。 2原理 在规定的试验条件下，铅标准溶液和样品溶液中的重金属高子分别与硫离子(S**2-)反应生成黑色硫化物,进行目视比色，判断样品中的重金属含t. 3试剂 分析过程中只应使用分析纯试剂和新煮沸10min后冷却的去离子水或纯度相当的水。 3.1盐酸(GB 622),c(HC1)=6mol/L溶液。 3.2盐酸1 : 3水溶液。 3.3硝酸(GB 626),1 %水溶液. 3.4氨水(GB 631),1体积浓氨溶液与2体积水的混合液。 3.5酚酞(GB 10729),10g/L95 %乙醇溶液. 3.6乙酸(GB 676),6%水溶液。 3.7甘油(GB 687)。 3.8硫化钠(HG 3-905),125g/L甘油/水溶液。 将5g硫化钠溶于10mL水和30mL甘油(3.7)的混合液中,混匀,装入磨口棕色瓶中并避光保存。 注:固体硫化钠极易吸水,应于干燥器内并光保存。 3.9硫化氢饱和水溶液 将硫化氢气体通入水中至饱和为止(临用时现配)。 3.10铅标准储液,每 升溶液含铅1mg 准确称取0.1589g在105C烘干2h的硝酸铅(HG 3-1070)于小烧杯中,加10mL硝酿(3.3),待完全瘠解后定t转移至100mL容瓶中,并用水稀释至刻度，混匀。 3.11铅标准使用溶液，每升痦液含铅10ug 准确移取1.0mL铅标准储液(3.10)于10mL容k瓶中,以硝酸溶液(3.3)稀释至刻度,混匀。 4仪器 4.1台式天平,感f t0.1g. 4.2平底烧瓶或锥形烧瓶,500ml。 4.3 50ml 奈斯勒比色管及比色架。 5试验程序 5.1称取2.0g样品(准至0.1g)于50ml烧杯内,加入25ml水并迅速搅拌,待完全溶解后转移至