QB/T 4201-2011 皮革化学品树脂中甲醛含量的测定

QB/T 4201-2011.Leather chemical- Determination of formaldehyde in resins. 1范围 QB/T 4201规定了制革用树脂材料中甲醛含量的测定方法。 QB/T 4201适用于皮革工业中的树脂材料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法(GB/T 6682 - 2008，ISO 3696:1987，MOD) GB/T 19941皮革和毛皮 化学试验甲醛含 量的测定(GB/T 19941- 2005，ISO/TS 17226:2003,MOD ) OB/T 2412- 1998皮革用化学品技术通则 3原理 溶液中的游离甲醛在加热、通入氮气条件下，以气态的形式随氮气逸出，该气体进入二硝基苯肼(DNPH)溶液后，甲醛被吸收并衍生化，然后利用液相色谱进行测定。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂:分析用水符合GB/T 6682中二级水的规定。 4.1甲醛原液，20mg/mL, 按GB/T 19941的规定进行配制和标定。 4.2 磷酸，85%。 4.3二硝基苯肼(DNPH) 溶液，0.3%。 由0.3g的DNPH溶于50mL磷酸(4.2) 中配制(DNPH 从25%的乙腈水溶液中重结晶)。 4.4 乙肺，色谱纯。. 4.5吸收液，由DNPH溶液(4.3). 乙腈(4.4) 和蒸馏水按照体积比1:8:11配制，即配即用。 4.6氮气， 纯度> 99.9%。 5仪器和设备. 5.1甲醛提取装置， 包括提取瓶、冷凝管、吸收瓶、导管、气体流星计，见图A.1. 5.2 液相色谱系统(HPLC)， 具有紫外检测器(UV)。. 5.3聚酰胺过滤膜， 0.45μm。 5.4分析天平， 精度为0.1mg. 5.5水浴锅，能控制温度(90士2) C.