QB/T 2344一2012 两性表面活性剂脂肪烷基二甲基甜菜碱

QB/T 2344一2012.Amphoteric surfactants- Fatty alkyl dimethyl betaines. 5试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.1 外观 取适量试样，置于干燥洁净的透明实验器皿内，在非直射光条件下目测。 5.2 活性物含量 5.2.1原理 用正丁醇萃取分离活性物及未反应胺，在乙酸溶液中以高氯酸标准溶液进行电位滴定，扣除未反应胺即得活性物含量。 5.2.2试剂 a)正丁醇; b)乙醇; c)乙酸; d)高氯酸标准溶液，c(HCIO4) =0.2mol/L,按QB/T 2739规定配制和标定。 5.2.3 仪器 普通实验室仪器和以下各项: a)酸度计，分度不大于0.02pH,配有玻璃电极和甘汞电极，并有电位滴定: b)电磁搅拌器; c)封闭电炉，配有调压器; d)分液漏斗，250mL; e)容量瓶，100mL; f)移液管，20mL; g)高型烧杯，150mL; h)量简，50mL; i)滴定管，10mL。 5.2.4操作步骤 用减量法称取5g~ 10g均匀试样(精确至1mg)于分液漏斗(5.2.3d)中，加50mL水溶解样品，加40mL正丁醇(5.2.2a), 塞住塞子剧烈摇荡至少15s,静置分层。将下层放入第二只分液漏斗中，加25mL正丁醇至第二只分液漏斗，剧烈摇荡，静置分层，弃去下层。 合并正丁醇萃取液于干燥的100mL容量瓶(5.2.3e)内，用少量乙醇(5.2.2b) 冲洗每只分液漏斗，并入容量瓶(5.2.3e)， 再用乙醇定容至刻度，摇匀。用移液管(5.2.3) 移取20mL正丁醇萃取液于150mL烧杯(5.2,3g) 中，调节封闭电炉(5.2.3c)至低温以便蒸发烧杯中溶剂，直到剩余约3mL液体时取下，冷却后加60mL乙酸(5.2.2c)， 置烧杯于电磁搅拌器(5.2.3b) 上， 用高氯酸标准溶液(5.2.2d)进行电位滴定，绘制滴定曲线，以电位值的最大