QB/T 4338-2012 鞋类化学试验方法烷基酚聚氧乙烯醚的测定

QB/T 4338-2012.Footwear-Chemical test method-Determination of alkylphenol ethoxylates. 1范围 QB/T 4338规定了鞋类产品和鞋类部件中烷基酚聚氧乙烯醚(辛基酚聚氧乙烯醚OPnEO和壬基酚聚氧乙烯醚NPnEO)的试验方法。 QB/T 4338适用于所有鞋类产品和鞋类部件。 GB/T 29292 - 2012表I中规定了鞋类产晶及其部件中含有该物质的材料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件,仪注8期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 - 2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 22049鞋类鞋类和 鞋类部件环境调节及试验用标准环境 GB/T 29292- 2012鞋类鞋类和鞋 类部件中可能存在的限量物质 3原理 采用甲醇对试样中的烷基酚聚氧乙烯醚进行超声波提取，利用氢碘酸定位裂解，通过液液萃取技术净化并经过脱水后，用气相色谱/质谱法(GC-MS)进行(确证)定性后，用液相色谱法定量。 4试剂. 4.1 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。配制用水应符合GB/T 6682 - 2008规定的三级水或相当纯度的水。 4.2甲醇， 色谱纯。 4.3 40%氢碘酸， 用市售的45%氢碘酸加适量的水配制。 4.4辛基酚聚氧乙烯醚 (OPnEO),含量大于99%。 4.5壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO), 含量大于9%。 4.6烷基酚聚氧乙烯醚标准储 备溶液:分别准确称取适量辛基酚聚氧乙烯醚(OPnEO)(4.4)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)(4.5)，用甲醇(4.2)配制成浓度为1.0 mg/mL的单组分标准储备液。在4 C以下避光保存，有效期12个月。 4.7 标准工作溶液:分别准确移取辛基酚聚氧乙烯醚(OPnEO)和王基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)标准储备液(4.6) 适量体积，置于同一容量瓶中，用甲醇定容到刻度，配制成所需要的混合标准工作液。标准工作溶液在4C以下避光保存，有效期3个月。 4.8 乙腈，色谱纯。 4.9无水硫酸钠。 4.10 正已烷。 4.11 丙酮。 4.12次磷酸钠。