QB/T 4555-2013 鞋类化学试验方法苯乙酮的测定气相色谱-质谱法

QB/T 4555-2013.Footwear - Chemical test method - Determination of acetophenone -GC/MS. 1范围 QB/T 4555规定了鞋类和鞋类部件中苯乙酮的检利方法一气相色谱-质谱检测方法。 QB/T 4555适用于以乙烯醋酸乙烯共聚物(EVA)或聚氨酯(PU)为原料的鞋类和鞋类部件中苯乙酮的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 22049鞋类鞋类和鞋类部件环境调节及试验用标准环境(GB/T 22049 - 2008 ,ISO18454:2001，IDT) 3原理 用甲醇对样品进行超声萃取，萃取液经净化后采用气相色谱~质谱仪或气相色谱~串联质谱仪测定确证，外标法定量。 当采用GC-MS测出基质干扰严重、苯乙酮含量较低时，只能采用GC-MS-MS. 4试剂 4.1 总则 除非另有规定，仅使用分析纯试剂或更高纯度试剂。 4.2甲醇 4.3 苯乙酮标准晶 纯度不小于99%。 4.4标准溶液 4.4.1苯乙酮标准储备溶液 (1 000 ug/mL) 用甲醇将萃乙酮标准品配制成浓度约为1 0000 ug/mL的储备溶液。 苯乙酮标准储备溶液应保存在棕色瓶中，在0C~4 C保存，保存期1个月。 4.4.2苯乙酮标准工作液(10 pg/mL) 从苯乙酮标准储备溶液中取0.1 mL置于容量瓶中，用甲醇定容至10 mL. 标准工作液现配现用，根据需要可配制成其他合适的浓度。 5仪器和设备 5.1分析天平: 精度0.0001g. 5.2分析天平: 精度0.01 g. 5.3气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS) :配有电子轰击电离离子源(ED) . 5.4气相色谱串联质谱联用仪(GC-MS-MS) :配有电子轰击电离离子源(EI) . 5.5 超声波萃取器:水浴温度(30土2) C.