QB/T 5025-2017 口腔清洁护理用品牙膏中长梗冬青苷含量的测定方法

QB/T 5025-2017.Oral care and cleansing products Determination of pedunculoside in toothpastes. QB/T 5025规定了高效液相色谱法测定牙膏中长梗冬青苷的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。 QB/T 5025适用于牙膏、漱口水和牙粉等口腔清洁护理用品中长梗冬青苷含量的测定。 QB/T 5025长梗冬青苷的检测限为1.2 ug/mL,定量下限为2.0 ug/mL.若取10.0 g样品，长梗冬青苷的最低检出浓度为12 mg/kg，最低定量浓度为20 mgkg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注8期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682- 2008 分析实验室用水规格和试验方法 3方法要点 将牙膏用甲醇水溶液分散，超声波提取其中的长梗冬青苷成分，然后离心分离并过滤处理，滤液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算。 4试剂与标准物质 4.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和水为GB/T 6682- 2008规定的- -级水。 4.2试剂 4.2.1乙腈: HPLC 级。 4.2.2甲醇: HPLC级。 4.2.3长梗冬青苷对照品: 经国家批准、颁布的，由计量权威机构认定的有证标准物质。 4.2.4滤膜: 0.45 um。 4.3标准储备液 精密称取长梗冬青苷对照品5.0 mg，置于50 mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度，摇匀，作为含长梗冬青苷10.0 ug/mL标准储备液。储备液于棕色瓶中，在0 C~4 C避光条件下，可保存48 h. 4.4标准工作液 将标准储备液用甲醇逐级稀释，配制成浓度为2.5 ug/mL、5.0 ugmL、10.0 ugmL、25.0 ug/mL.50.0 ug/mL的标准工作液。 5仪器 5.1高效液相色谱仪， 配紫外检测器。 5.2 SymmetryC18 柱(4.6 mmX250 mm, 5μm)，或相当的色谱柱。