QB/T 4554-2013 鞋类化学试验方法全氟辛烷磺酸盐和全氟辛酸的测定液相色谱-串联质谱法

QB/T 4554-2013.Footwear - Chemical test method -determination of perfluorooctane sulfonate and perfluorooctanoate -LC-MS/MS. 1范團 QB/T 4554规定了鞋类和鞋类部件中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的试验方法液相色谱-串联质谱检测方法。 QB/T 4554适用于纺织品和皮革材质的鞋类部件中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仪注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验 室用水规格和试验方法(GB/T 6682 -2008, ISO 3696:1987, MOD) 3原理 试样纺织品部分用甲醇超声提取，提取液经浓缩、定容后用液相色谱串联质谱仪测定和确证,外标法定量。 试样皮革部分用甲基叔丁基醚和四丁基硫酸氢铵水溶液超声草取，有机相萃取液经浓缩、定容后用液相色谱-串联质谱仪测定和确证，外标法定量。 4试剂 4.1总则: 除非另有规定，所用试剂均为分析纯，试验用水符合GB/T 6682的一级水。 4.2乙腈: 色谱纯。 4.3甲醇: 色谱纯。 4.4四丁基硫酸氢铵。 4.5甲基叔丁基醚: 色谱纯。 4.6乙酸铵:优级纯。 4.7四丁基硫酸氢铵水溶液(0.5 mol/L) :称取16.98 g四丁基硫酸氢铵(4.4) ,用水溶解并定容至100 mL. 4.8 定容液:乙腈:乙酸铵溶液(0.005 mol/L) 为9:1 (体积比)。 4.9全氟辛 烷磺酸钾标准物质:纯度不小于98% (CAS: 2795-39-3) 。 4.10全氟辛酸标准物质: 纯度不小于98% (CAS: 335-67-1) . 4.11全氟辛烷磺酸钾 标准储备溶液(100 mg/L) :用甲醇或其他合适的溶剂将全氟辛烷磺酸钾标准物质(4.9) 配制成浓度约为100 mg/L的全氟辛烷磺酸钾标准储备溶液。 注:全氟辛烧磺酸钾标准储备溶液在0 C~4 C冰箱中保存有效期为6个月. 4.12全氟辛酸标准储备溶液(100 mg/) :用甲醇或其他合适的溶剂将全氟辛酸标准物质(4.10) 配制成浓度约为100 mg/的全氟辛酸标准储备溶液。 注:全氟辛酸标准储备溶液在0 C~4 C冰箱中保存有效期为6个月。