QB/T 5105一2017 化妆品用原料碘丙炔醇丁基氨甲酸酯

QB/T 5105一2017.Cosmetic ingredients-Iodopropynyl butylcarbamate. 5试验方法 5.1 总则 QB/T 5105所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682-级 水的规定。 5.2熔点范围的测定 按GB/T 617的规定测定。 5.3 含量的测定 5.3.1 方法提要 利用碘丙炔醇丁基氨甲酸酯在高效液相色谱固定相上的吸附和解吸,经二极管阵列或紫外检测器检测，以保留时间和紫外吸收光谱图定性，以峰高或峰面积定量。 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1 甲醇:色谱纯。 5.3.2.2水。 5.3.2.3碘丙炔醇丁 基氨甲酸酯标准品:纯度不小于98%。 5.3.2.4标准储备液:准确称取0.25g标准样品(5.3.2.3)， 精确至0001g， 于100 mL容量瓶中，加适量的甲醇(5.3.2.1) 溶解，并定容至刻度。冰箱避光冷藏保存，可使用2个月。 5.3.2.5标准工作溶液:取适量的标准储备液(5.3.2.4)， 用甲醇(5.3.2.1)配制成系列标准工作溶液，质量浓度分别为: 0.05 m/mL、0.10 mg/mL. 0.20 mg/mL. 0.50 mg/mL、1.00 mg/mL、2.50 m/mL. 5.3.3仪器和设备 5.3.3.1分析天平: 感量0.000 1g。 5.3.3.2高效液相色谱仪: 配二极管阵列或紫外检测器。 5.3.4色谱条件 色谱柱: C18柱， 150 mmx4.6 mm, 5 μm,或性能相当者: 流动相:甲醇:水=75 : 25 (体积比); 流速: 0.8 mL/min; 检测波长: 235 nm; 进样量: 10 μ; 柱温: 25 C. 5.3.5 分析步骤 5.3.5.1标准 工作曲线的绘制 分别移取10 μ不同浓度的标准工作溶液(5.3.2.5)， 按液相色谱条件(5.3.4) 进行测定，以色谱峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。 标准物质的液相色谱图参见附录A的图A.1。 5.3.5.2 样品溶液的测定 称取约0.1g试样，精确至0.0001g,置于100 mL容量瓶中，用甲醇(5.3.2.1) 溶解并定容至刻度，摇匀备用。移取10 μ试样按液相色谱条件(5.3.4) 进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，积分计算样品的平均峰面积。由色谱峰的峰面积可从标准工作曲线上求出相应的溶液浓度。 5.3.6 结果的计算 含量以质量分数o计，数值以%表示，按公式(1)计算: