QB/T 1914-2013 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子质量的测定气相色谱法

QB/T 1914-2013.Determination of mean relative molecular weight of alkyltrimethylammonium halide and alkyldimethylbenzylammonium halide by Gc. 1范围 QB/T 1914规定了测定脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子质量的气相色谱法。 QB/T 1914适用于上述两类化合物单-类型试样的测定。 QB/T 1914不适用于两类混合物及含有其他干扰性有机化合物的试样。 2原理 试样在气相色谱仪汽化室热分解,山热分解产物的同系物分布测定脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量。 由脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量加卤甲烷（CH;X）或苄基卤（﹒CH;X）的分子质量，计算脂肪烷基三甲基卤化按或脂肪烷基二甲基苄基卤化铵的平均相对分子质量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 a)乙醇:95%: b)参考样品:己知链长的脂肪烷基二甲基胺，例如十二:烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基 苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十:烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵十六烷基三甲基氯化铵。可采用一己知组成的产品作为参考样品，用来检验色谱仪的性能: c)载气:高纯氮气。 4仪器 a)色谱仪:具有火焰离子化检测器和程序升温器: b)色谱柱:填充柱，柱管用惰性材料制成（例如玻璃或不锈钢)，内径2 mm~-4 mm，长 0.5 mm~ 1.5 m:担体为Chomosorb WAWDMCS或405硅烷化白色担体，粒度150 um~180 um，涂以50%~10%氢氧化钾P5%~10%的阿匹松润滑脂L (Apiezon L)，试验前需预老化，要求不同碳链脂肪烷基二甲基胺的色谱峰能很好分开:或毛细管柱，hp-5或与其性能相当的毛细管柱; c)汽化室:必要时填充以硅烷化的玻璃微珠担体（ 150 um~ 180 um): d色谱工作站; e)注射器:5 uL或10 uL。 5程序 5.1试样 称取样品约0.5 g，加少许水或乙醇( 3.a）溶解，便于用注射器吸样。 5.2色谱分析 5.2.1条件设定 a)汽化室温度:大于300 ℃: