QB/T 1134-2017 首饰银覆盖层厚度的测定光谱法

QB/T 1134-2017.Jewellery-Determination of silver coatings—Method of spectrometry. 1范围 QB/T 1134规定了采用电感耦合等离子体发射光谱仪或原子吸收光谱仪测定首饰银覆盖层厚度的方法。本标准适用于基体为铜的银覆盖层首饰的银覆盖层厚度的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 QB/T 1135首饰金、银覆盖层厚度的测定X射线荧光光谱法 3方法原理 本标准用硫-硝混酸将首饰试样银覆盖层溶解后，取出试样。溶液蒸至近干，稀释定容，用光谱仪测定试液中银的浓度，计算银的质量，再根据首饰试样的面积求出银覆盖层的平均厚度。 4试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1 硫酸:质量分数为98%，不含氯离子。 4.2硝酸:质量分数为65%~68%，不含氯离子。 4.3硝酸:（1+1）。 4.4硝酸:(5+95)。 4.5 混合酸:硫酸（4.1）＋硝酸（4.2）= 19+1。 4.6标准银:纯度在99.99%以上。 4.7妳银储存溶液:1 000 ug/mL，称取（500+0.1) mg标准银(4.6），置于100 mL烧杯中，加入硝酸(4.3)40 mL，于电炉上低温加热，使其全部溶解至氮氧化物黄烟消失，溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500 mL。 4.8银校正溶液:100 ug/mL，吸取10.0 mL银储存溶液（(4.7），置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 5仪器 5.1分析天平:感量为0.1 mg. 5.2 分析光谱仪:宜使用电感耦合等离子体发射光谱仪或原子吸收光谱仪: a)电感耦合等离子体发射光谱仪 具有固定或扫描通道、相关元素的光学分辨率为0.02 nm，检测限不低于0.05 mg/L，具有背景校正功能。 检测器为光电倍增管或半导体芯片（CID,CCD)的仪器可用来分析。 b)原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用: 1）精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%;用最 低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%;