QB/T 5158—2017 人造革合成革试验方法二甲基甲酰胺含量的测定

QB/T 5158—2017.Test method of artificial leather and synthetic leather -Test of quantitatively determine dimethylformamide. 1范围 QB/T 5158规定了测定人造革合成革二甲基甲酰胺含量的2种试验方法，萃取法(A法）和离子液法(B法）。 QB/T 5158适用于对人造革、合成革进行二甲基甲酰胺含量测定的试验。本标准规定了萃取法（A法）为仲裁法。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3萃取法(A法) 3.1试剂和材料 3.1.1甲醇，色谱纯。 3.1.2 N,N-二甲基甲酰胺标准品，已知质量分数≥99.9%。 3.1.3 N,N-二甲基甲酰胺标准溶液, 1 000 mg/L,用N,N-二甲基甲酰胺标准品和甲醇配制,在0℃~4 ℃下储存备用。 3.2仪器和设备 3.2.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS). 3.2.2自动进样瓶。 3.2.3容量瓶，容量100 mL。 3.2.4具塞提取瓶，容量100 mL。 3.2.5分析天平，感量为0.1 mg. 3.2.6超声波清洗仪。 3.2.7嶶孔滤膜,孔径0.45 um，有机相。 3.3试样制备 在距产品边缘至少50 mm处裁取样品并剪碎成约5 mm×5 mm的碎片，用分析天平称取1 g作为试样，精确至0.01 g. 将试样放入具塞提取瓶中，加入25 mL甲醇，盖紧盖子，放入（40±2）℃水浴的超声波清洗仪中振荡3 h，将提取液经微孔滤膜过滤后转移至气相色谱-质谱联用仪自动进样瓶中待用。 3.4试验步骤 3.4.1气相色谱条件 下述色谱条件是典型的，不同型号的仪器可对给出的色谱条件做调整以获得最佳效果: a)色谱柱: Rtx-5MS 30.00 m×0.25 um×0.25 mm; b)进样口温度:200 ℃; c)进样方式:不分流进样; d)载气:氦气(He），纯度≥99.999%; e)流量: 1.0 mL/min;