QB/T 3779-1999 粗制乳糖检验方法

QB/T 3779-1999. QB/T 3779适用于粗制乳糖的检验。 1样品的准备 分析前将样品仔细混合，当产品长期放置，样品结块时，应用研钵将其研碎。为了更好地混匀，可将小罐装的样品转移到大的容器中，经仔细研碎后迅速混合，最后重新装入小罐中，并加塞密封。 检验方法 2.1水分的测定 2.1.1仪器带盖铝皿或玻璃称量皿（直径50mm~70mm)，将皿清洗干净，在108℃~110℃烘箱内干燥0.5h 以上，置干燥器中冷却25min~30min，称重。重复干燥直至恒重（准确至0.2mg)，于玻璃干燥器中备用。 2.1.2方法 在已知恒重的铝皿中，称取5g样品（准确至0.2mg)于108℃～110℃烘箱内，干燥2h取出，冷却、称重。重复干燥、冷却、称重，直到两次重量差不大于2mg 为止。按式(1）计算其水分百分含量: 2.3.2试剂 a)0.1N的硝酸银溶液:配制及标定方法同GB 5416—1985《奶油检验方法》2.5.1.1项;b)10%的铬酸钾(K,CrO）溶液。 2.3.3方法 于容量约为20mL的瓷制绀蜗中，放入2 g~3 g磨细的样品（准确至0.2mg)，在电炉上小心地将世蜗中的干物质炭化，炭化时不使产品有损失，发烟完毕后便可把灼烧加强。 炭化物质用热水来浸取，浸取次数至少5次，每次用有橡皮头的玻璃棒将炭质研碎，把浸出物滤入250 mL三角瓶中，用水将滤纸洗涤3次，热水的总体积为100mL。 用0.5 mL10%的铬酸钾溶液作为指示剂，并用0.1N的硝酸银溶液把所有的滤液滴定至红砖色。食盐含量计算公式同GB 5416—1985《奶油检验方法》2.5.2款。 2.4乳糖的测定 2.4.1仪器 a)250mL容量瓶; b)10mL吸管; c)250mL碘量瓶; d)300mL烧杯。 2.4.2试剂 2.4.2.1 硫酸铜溶液:称取34.66g硫酸铜用水溶解，定容至500mL。 2.4.2.20.5N氢氧化钠溶液。 2.4.2.30.1N碘溶液:称20g~25 g碘化钾（准确至1g)，于烧杯中用少量水溶解，加12.7g碘（准确至0.10g)，溶解后定容至1000mL容量瓶中。 2.4.2.4 0.1N硫代硫酸钠溶液 2.4.2.4.1 0.1N硫代硫酸钠溶液的制备:在粗天平上称取约25g 硫代硫酸钠（NaS,0,.5H,O)，置于500mL烧杯中，加400mL刚刚煮沸过的蒸馏水，至完全溶解后放入0.05 g碳酸钠（防止溶液分解)及0.01g碘化汞（防止发霉)，然后转入1000mL容量瓶，并用刚煮沸过的蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置过夜或更久(8天～14天〉再进行标定与应用。 2.4.2.4.2标定方法:精确称取在105℃烘干过的重铬酸钾(K-Cr,0,) 0.10g~0.12g(准确至0.2mg),加入30mL水使其溶解，加5mL浓盐酸及10mL 15%碘化钾溶液，充分混合稀释至200mL，然后用制备的硫代硫酸钠溶液滴定到呈黄绿色（稻草色)，然后加入 5 mL 0.05%淀粉溶液，继续滴定到淡蓝色消失而变成为三价铬离子的绿色为止。