QB/T 1863—1993 染发剂中对苯二胺的测定气相色谱法

QB/T 1863—1993. 1主题内容与适用范围 QB/T 1863规定了染发剂中对苯二胺的测定方法,本方法最低检测浓度为0.03mg/mL。本标准适用于含对苯二胺为主的染发剂的浏定。 2方法提要 试样经溶剂直接溶解,分离萃取后用气相色谱进行测定与标准系列比较定量。 3试剂与材料 3.1乙酸乙酯:分析纯。 3.2对苯二胺;化学纯,99.0%。 3.3氲化钠(GB 1253)化学纯。 3.4离心机:一台。 3.5刻度离心管:10rnL. 3.6容量瓶(棕色>:10mL:50mL。 3.7载气:氮气,纯度≥>99.9%。 3.8燃气;额气,纯度≥>99.9%。 3.9助燃气二次净化空气。 3.10 Chromosorb WAw(60~80目)经氢氧化钾-甲醉处理过担体。 称取0.20g氢氧化钾溶解于20mL甲醇试剂中,倒入已称量10.og 的Chromosorb WAW担体中浸过,风干,置于100℃烘箱中烘干。 4仪器 4.1色谱仪具有如下部分: a.检测器,氢火焰离子化检测器(FID; b.色谱柱:不锈钢或玻璃柱管,规格约2m ×p3mm,内充填10%Carobowax 20M+ChromsorbwAW(60～8O目>碱醇处理; c.微量注射器:10pL-4.2色谐分析条件 根据选用的色谐柱设定色谱条件,参考条件如下:a.汽化室温度;250℃, .检测器温度:230℃;c.柱温:210℃. d.氮气流量:30mL/min ,e.氢气流址:30mL/min ;