HG/T 3852-2006 颜料筛余物测定法

HG/T 3852-2006.Determinatlon of residuc on sieve of pigments. 1范围 HG/T 3852是指颜料通过一定孔径的筛予后,剩余物质量与试样质量之比。以百分数表示。 4.6 铵盐(以NH4计)含量的测定 4.6.1方法提要 在臧性条件下,试样中的铵离子以氨气形式释放出来,用稀硫酸吸收。在碱性环境中,生成的氨气与纳氏试剂反应,生成淡黄色到棕红色的沉淀,目视限量比色测定。 4.6.2试剂 4.6.2.1硫酸溶液:1+200。 4.6.2.2无氨氢 氧化钠溶液:320 g/L. 4.6.2.3纳氏试剂。 4.6.2.4铵标准溶液:1 mL溶液含铵(NH4 )0.10 mg。 移取10. 00 mL按HG/T 3696. 2要求配制的铵标准溶液,置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前制备。 4.6.3仪器、设备 4.6.3.1凯氏定氮仪。 4.6.3.2比色管 :100mL. 4.6.4分析步骤 称取(1.00±0.01) g晶体试样或液体试样,置于1000 mL平底烧瓶中,加入140 mL无氨的水溶解,连接好蒸馏装置。于100 mL比色管中加人5mL硫酸溶液,将吸收管末端插人液面以下。于平底烧瓶中迅速加入5 mL无氨的氢氧化钠溶液,立即盖好胶皮塞。加热至比色管中的馏出液体积约75 mL时停止加热,在比色管中加入3 mL氢氧化钠溶液、2mL纳氏试剂,稀释至100 mL,摇匀。试验溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备:晶体试样移取2.00mL的铵标准溶液,液体试样移取3.00mL的铵标准溶液，与样品同时同样处理。