GA/T 934-2011 生物样品中次乌头碱、乌头碱、中乌头碱的液相色谱-串联质谱检验方法

GA/T 934-2011.LC-MS-MS examination method for hypaconitine aconitine and mesaconitine in biological samples. 1范围 GA/T 934规定了生物样品中次乌头碱、乌头碱、中乌头碱的液相色谱串联质谱(LC-MSMS)检验方法。 GA/T 934适用于生物样品(如血、尿、组织脏器等)中次乌头碱、乌头碱、中乌头碱的定性分析和定量分析。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GA/T 122毒物分析名词术语 3术语和定义 GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 检材用盐酸酸化,经阳离子交换固相萃取净化后,用液相色谱串联质谱法(LC-MS-MS)分析,根据MSMS特征离子对定性,外标法定量。 5试剂和材料 本法试验用水为去离子水,除非另有说明所用试剂均为色谱纯: a)甲醇; b)乙腈; c) 0.1 mol/L,6.0 mol/L的盐酸; d)甲酸; e)碳酸氢铵 ; f)氨水(分析纯) ; g)微孔滤膜,0. 22 μm; h)混合 型阳离子交换固相萃取柱(30 mg,1 mL): 1)基 质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯苯高聚物; 2)使用前依次用1 mL甲醇,1 mL水活化。 i)标准品溶液: 1) 次乌头碱、乌头碱、中乌头碱标准品,纯度大于99.0% ;