GA/T 1535-2018 生物检材中地芬诺酯检验液相色谱-质谱法

GA/T 1535-2018.Examination methods for diphenoxylate in biological samples-LC-MS/MS method. 1范围 GA/T 1535规定了生物检材(血、尿、肝、肾、胃及胃内容等)中地芬诺酯的液相色谱-质谱检验方法. GA/T 1535适用于生物检材中地芬诺酯的定性分析和定量分析,其他可疑物品中地芬诺酯的定性分析和定量分析可参照使用。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GA/T122毒物分析名词术语: 3术语和定义 GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 以空白样品和添加样品作对照,按平行操作的要求对生物检材进行提取、净化及浓缩,采用液相色谱-串联质谱法检测,以保留时间(lR)、质谱特征离子碎片峰和相对丰度作为定性判断依据;以峰面积为依据,采用外标法进行定量分析。 5试剂和材料 5.1试剂 实验用水应符合GB/T 6682- 2008 中规定的一级水，试剂包括: a)甲醇( 色谱纯); b)乙腈(色谱纯); c) 2%甲 酸溶液:移取甲酸2 mL,加水稀释至100 mL; d) 5 mmol/L乙酸铵溶液:称取乙酸铵0.39 g,加一-定量水溶解稀释并定容至1 000 mL(用乙酸调节至pH=3.5);