FZ-T 01073-1999 纺织品上整理剂的鉴定试验方法

FZ-T 01073-1999.Testing method for identification of finishes in textiles. 1适用范围 FZ-T 01073适用于纺织品上整理剂的鉴定试验。 2原理 取不同极性的溶剂将各种纺织品上整理剂进行萃取，纯化，然后用红外光谱分析鉴定。 3设备和材料 3.1 仪器设备和器皿 3.1.1红外 分光光谱仪。 3.1.2 压片机。. 3.1.3红外灯。 . 3.1.4玛瑙研钵。 3.1.5恒温水浴锅。 3.1.6 200ml 磨口圆底烧瓶。 3.1.7回流冷凝器 (与200ml圆底烧瓶配套)。 3.1.8直径10 ~ 15mm,长200 ~ 300m的色谱柱。 3.1.9 200ml烧杯。 3.1.10 G2微孔过滤器。 3.1.11玻璃表面皿。 3.2 材料和试剂 3.2.1光谱纯溴 化钾。 3.2.2溴化钾盐片。 . 3.2.3定性滤纸。 3.2.4玻璃棉。 3.2.5柱层析用硅胶， 40~80目。 3.2.6 苯(分析纯)。 3.2.7 三氯乙烯(分析纯)。 3.2.8甲醇(分析纯)。. 3.2.9 0.1mol/L 盐酸。 8.2.10氢氧化钠溶液。 3.2.11正已烷(分析纯)。. 3.2.12三氯甲烷 (分析纯)。 4试验步骤 4.1萃取 -每种试样取约5g重的试验片，放入装有回流冷凝器的200ml容量的圆底烧瓶中，加入150ml萃取溶剂(依次用苯、三氯乙烯、甲醇、水. 0.1mol/L盐酸萃取)，置恒温水浴中， 升温到萃取溶剂沸点的温度，萃取h。将草取液趁热用微孔过滤器过滤，把过滤后的萃取液分别放入200ml容量的烧杯中，置红外灯下，将萃取液浓缩到2 ~ 3 ml。 4.2.分离及纯化 将玻璃棉填入内径为10~ 15mm,长为200 ~300mm的柱色谱管内，再填入柱层析用硅胶与征已烷的混合物，装填至150mm高度，然后在硅胶上面放上滤纸，倒人浓缩的萃取液至柱色谱管中，依次用正己烷、三氧甲烷、甲醇各100ml滴下，收集每种溶剂的流出液至烧杯内，在通风橱内置红外灯下将溶剂蒸发去除。 4.3样品制备 4.3.1溴化钾压片法 称取2 mg干燥样品及100mg干燥的光谱纯溴化钾细粉，- 并倒人玛瑙研钵中研磨均匀，然后装人压模中，以压片机压成透明薄片，此溴化钾压片备作红外光谱测定。 4.3.2 薄膜法 把样品(大多数是热塑性树脂整理剂)溶于溶剂中，然后滴溶液在玻璃表面血上,在室温下使溶剂挥发，调整薄膜厚度适中，再用红外灯进一步除去残留溶剂，冷却后取下薄膜备作红外光谱测定。 4.3.3涂膜法 . 取适量样品，先在玛瑙研钵中研磨成细粉，滴人几滴有机溶剂使其溶解(对难溶的样品可置于小烧杯中在水浴上加温溶解)，然后将溶液徐在溴化钾盐片上，置红外灯下将溶剂蒸发去除,取另-溴化钾盐片将涂膜夹紧，制成徐片备作红外光谱测定。红外光谱法鉴定.用溴化钾压片法、薄膜法、涂膜法测定提取物或纯化物的红外吸收光谱，与预先制成的标准整理剂的红外光谱图对照进行定性鉴定。 性:①0.1mol/L盐酸的萃敢液应用氢氧化钠溶液中和后进行浓缩。 ②有些整理剂用酸草取后的红外吸收光谱与其标准品不同，在比较鉴别时其标准也应经过同样处理。 ③如果萃取物或纯化物的红外光谱因整理剂为混合物而无法鉴定确认时，应依次用溶剂萃取、纯化、鉴定。如此反复进行直到确认。' 5试验报告 对试样的整理剂鉴定结果作出报告，并附红外吸收光谱图。