DZ/T 0064.62-1993 地下水质检验方法 硅钼黄比色法测定硅酸

DZ/T 0064.62-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.62规定了硅钼黄比色法测定硅酸的方法。 DZ/T 0064.62适用于测定地下水中能与钼酸铵反应的可溶性硅酸的含量,其结果以偏硅酸形式表示。最小检测量为33μg ,最佳测定范围为1.3~26mg/L。 磷酸盐干扰测定,加入草酸可消除其干扰。水中含有硫化物时,能将硅钼黄还原为黄绿色而干扰测定,可先加入氧化剂(高锰酸钾)将硫化物氧化,过量的高锰酸钾用10%亚硝酸钠还原后,再加钼酸铵溶液显色或改用硅钼蓝还原法测定。 2方法提要 在酸性溶液中(pH1.2),钼酸铵与水中可溶性硅酸反应,生成硅钼酸络合物,其颜色强度与可溶性硅酸浓度成正比。 3仪器 分光光度计。 4试剂 4.1盐酸溶液(1+1)。 4.3二氧化硅标准溶液:称取经950℃灼烧过的二氧化硅粉0.1000g于铂坩埚中,加无水碳酸钠5g,搅匀。再复盖一层碳酸钠,置于高温炉中,于950~1000℃熔融30min,取出冷却后,将坩埚置于塑料烧杯中，用蒸馏水浸取后转入1000mL容量瓶中,洗净坩埚和塑料杯后定容。移入干燥的塑料容器中贮存。此溶液1mL含100g二氧化硅。 5分析步骤 5.1样品分析 取水样50.0mL于50mL比色管中,加盐酸溶液(4.1)1.0mL和铝酸铵溶液(4.2)2.0mL,摇匀。放置30min于分光光度计440nm波长处，用2cm比色杯,以空白溶液作参比,测量其吸光度。 5.2空白试验 取50mL蒸馏水于50mL比色管中,以下步骤同5.1。 5.3标准曲线的绘制 准确移取二氧化硅标准溶液(3.3)0、50.0、100.....000μg于一系列50mL比色管中,用蒸馏水定容，以下步骤同5.1。以二氧化硅浓度对其吸光度绘制标准曲线。