DZ/T 0064.67-1993 地下水质检验方法 对氨基二甲基苯胺比色法测定硫化物

DZ/T 0064.67-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.67规定了对氨基二甲基苯胺比色法测定硫化物的方法。 DZ/T 0064.67适用于测定地下水中硫化物含量。测定结果以硫离子表示。最低检测量为2.5μg ,取25mL水样进行测定,最佳检出范围为0.05~1.5mg/L。 2方法提要 硫离子在含有高铁离子的酸性溶液中,与对氨基二甲基苯胺作用,生成亚甲基蓝。在一定浓度范围内,其蓝色深度与硫离子浓度成线性关系。 3仪器 分光光度计。 4试剂 4.1对氨基二甲基苯胺溶液:称 取对氨基二甲基苯胺1g ,溶于700mL蒸馏水中,慢慢加入硫酸(4.4)200mL ,冷却后用蒸馏水稀释至1000mL。 4.2乙酸锌-乙酸钠溶液:称取乙酸锌50g和乙酸钠12.5g溶于1L蒸馏水中。 4.3淀粉溶液(5g/L)。 4.4硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)。 4.5硫酸高铁铵溶液:称取硫酸高铁铵25g,溶解于含有5mL硫酸(4.4)的蒸馏水中,用蒸馏水稀释至200mL。 4.6硫离子贮 备溶液 4.6.1配制:称取硫化钠7.5g溶于蒸馏水中,用蒸馏水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。此溶液1mL约含1mg硫离子。使用前依下述方法标定。 4.6.3空白试验 取10mL蒸馏水代替硫离子贮备溶液,按4.6.2步骤作空白试验。 4.6.4按下式计算硫离子贮备溶液的质量浓度: 4.7硫离子标准溶液:取经标定后的硫离子贮备溶液(4.6.1)适量,用蒸馏水稀释成1mL含10.0μg硫离子的标准溶液,需现用现配。