DZ/T 0064.63-1993 地下水质检验方法 硅钼蓝比色法测定硅酸

DZ/T 0064.63-1993. 1主题内容 与适用范围 DZ/T 0064.63规定了硅钼兰比色法测定硅酸的方法。 DZ/T 0064.63适用于地下水中能与钼酸铵起反应的可溶性硅酸含量的测定。测定结果以偏硅酸形式表示。最低检测量为3.0μg。测定最佳浓度范围为0.06~20mg/L。 2方法提要 在盐酸溶液[c(HCl)=0.1~0.2mol/L]中,可溶性硅酸与钼酸铵生成硅钼黄络合物。将酸度提高[c(HCI)=0.3~3mol/L]时,用抗坏血酸将硅钼黄络合物还原成硅钼蓝,借此进行比色。 3仪器 分光光度计。 4试剂 4.1盐酸溶液(c(HCl)=1mol/L)。 4.2钼酸铵溶液(50g/L)。 4.3抗坏血酸溶液(2g/L):称取抗坏血酸0.2g,先用少量蒸馏水使其溶解,再用硫酸溶液(1+1)稀释至100mL(用时现配)。 4.4二氧化硅标准贮备溶液:称取已在950℃灼烧过的二氧化硅粉0.1000g于铂坩埚中,加入无水碳酸钠5g,搅匀。再复盖一层碳酸钠,置于高温炉中,于950~1.000℃熔融30min,取出,冷却后,将坩埚置塑料烧杯中,并以蒸馏水浸取,冲洗坩埚,定容于1000mL容量瓶中,摇匀。贮存于塑料容器中。此溶液1mL含0.10mg二氧化硅。 4.5二氦化硅标准溶液:将二氧化硅标准贮备溶液(4.4)稀释10倍,此溶波1mL含10μg二氧化硅。 5分析步骤 5.1样品分析 取水样5~50mL(视二氧化硅含量而定)于100mL容量瓶中,加入盐酸溶液(4.1)7mL,用蒸馏水稀释至约50mL,摇匀。加入铝酸铵溶液(4.2)5mL,摇匀。放置15~20min,加入抗坏血酸溶液(4.3)10mL,摇匀。冷后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。放置1.5~2.0h,于分光光度计上波长680nm处,用1cm比色杯,以试剂空白作参比,测量吸光度。