DZ/T 0064.73-1993 地下水质检验方法 4-氨基安替吡啉分光光度法测定酚

DZ/T 0064.73-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.73规定了4-氨基安替比林分光光度法测定酚的方法。 DZ/T 0064.73适用于地下水中挥发酚含量的测定。最低检测量为0.5μg,若取250mL水样蒸馏,最低检测浓度为0.002mg/L。测定上限为0.08mg/L。水样经蒸馏后,可除去极大部分外来因素的干扰。 2方法提要 随水蒸汽蒸馏出的酚类,在pH10.0±0.2时,酚与4-氨基安替比林(4-AAP)反应,然后被铁氰化钾氧化生成安替比林红色染料,可为氯仿萃取,其浓度与吸光度呈线性函数关系。 3仪器 3.1蒸馏装置,500mL硬质全玻璃磨口蒸餾器。 3.2分光光度计。 3.3pH计。 4试剂 所有试剂溶液均需用无酚无氯的蒸馏水配制。 4.1氢氧化钠(固体)。 4.2溴酸钾-溴化钾溶液;称取溴酸钾(KBrO3)2.784g及溴化钾(KBr)10g溶解于蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 4.3盐酸(HCL),p=1.19g/mL。 4.4碘化钾(固体)。 4.5淀粉溶液(10g/L):称取可溶性淀粉1g和水杨酸(作防腐剂)0.2g溶解于100mL热蒸馏水中。 4.6甲基橙指示剂(1g/L)。 4.7磷酸溶液(1+9)。 4.8硫酸铜溶 液(100g/L)。 4.9缓冲溶液:称取氯化铵67.5g溶于水中,加入浓氨水570mL,稀释至1000mL,置于带有密闭塑料塞的瓶中存放,使用前必须检查该溶液的pH应为10.0±0.2pH单位。 4.104氨基安替比林溶液(20g/L):称取4-氨基安替比林(C11H13ON3)2g溶解于100mL水中,当天配制。