DZ/T 0064.52-1993 地下水质检验方法 吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物

DZ/T 0064.52-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.52规定了吡啶吡唑啉酮比色法测定氯化物的方法。 DZ/T 0064.52适用于地下水中氰化物的测定。最低检测量为0.1μg,测定范围为0.4~16μg/L。 2定义 “氰化物”是指在本分析方法条件下,能将其氰基作为氰离子而测定的含氰化合物。当在酸性环境中与乙酸锌存在下蒸馏时,分析结果包括了简单氰化物和部分络合氰化物中的氰。 3方法提要 在中性或弱酸性介质中，氰离子和氯胺T反应,转变成氯化氰,再与吡啶作用,水解后生成戊烯二醛,然后与吡唑啉酮生成蓝色聚亚甲基染料,其颜色强度与-定含量范围的氰离子浓度成正比。 4仪器 4.1全豉璃磨口蒸馏瓶(250mL或500mL)。 4.2分光光度计。 5试剂 5.1氢氧化钠溶液(10g/L)。 5.2乙酸锌溶液(100g/L)。 5.3甲基橙指示剂(0.5g/L)。 5.4 酒石酸。 5.5酚酞乙醇溶液(10g/L)。 5.6乙酸溶液(36%)。 5.7磷酸盐缓冲溶液(pH6.8) :取磷酸二氢钾34.0g和磷酸氢二钠35.5g共溶于蒸馏水中,稀释至1000mL。用酸或碱溶液调节溶液pH为3.8。 5.8氯胺T溶液(1%)用时现配。 5.9吡啶-吡唑啉酮溶液:称取1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮0.5g溶于100mL无水乙醇中，加吡啶0.5mL,混匀。此溶液在室温下可保存7天。 5.10氰离子标准贮备溶液