DZ/T 0064.31-1993 地下水质检验方法过硫酸铵分光光度法测定锰

DZ/T 0064.31-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.31规定了过硫酸铵分光光度法测定锰的方法。 DZ/T 0064.31适用于地下水中锰的测定。最低检测量为10g,最佳测量范围为0.2~2.4mg/L。 2方法提要 在酸性溶液中,有催化剂银盐存在时,用过硫酸铵将低价锰氧化为高锰酸根,其颜色深度与锰的含量成正比，借以比色测定锰的含量。加入硫酸汞(与氯离子形成较难离解的氯化汞)而消除氯化物的干扰。 3仪器 分光光度计。 4试剂 4.1硫酸汞-磷酸混合溶液:称取硫酸汞(HgSO4)7.5g溶于600mL硝酸溶液(2+1)中,加入浓磷酸(ρ=1.69g/mL)20mL和硝酸银(AgNO3)0.04g搅拌溶解后,用蒸馏水稀释至1000mL。 4.2过硫酸铵[(NH4)2S2O3]。 4.3锰标准贮备溶液:称取高纯锰0.1000g溶于5mL硝酸溶液(1+1)中,移入1000mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.10mg锰。 4.4锰标准溶液;移取锰标准贮备溶液(4.3)10.0mL于100mL容量瓶中定容。此溶液1mL含10.0μg 5分析步骤 5.1样品分析 取硝酸酸化水样50.0mL于150mL烧杯中,加硫酸汞-磷酸混合溶液(4.1)2.5mL,加热至60~70℃。加过硫酸铵(4.2)0.4~0.6g,盖上小表皿,加热煮沸1min,取下冷却后,洗入50mL比色管中,用蒸馏水定容。于分光光度计530nm波长处,以空白溶液作参比.用3cm比色杯测其吸光度。 5.2空白试验 取50mL蒸馏水代替水样,以下步骤同5.1。 5.3标准曲线的绘制