DZ/T 0064.28-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵

DZ/T 0064.28-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.28规定了离子色谱法测定钾,钠,锂和铵的方法。 DZ/T 0064.28适用于地下水中钾、钠、锂、铵的测定。取样100μL时,最低检测浓度(mg/L)为钾0.05,钠0.05,锂0.005,铵0.05。检测上限(mg/L)为钾2.0,钠10.0,锂0.1,铵1.0。 2方法提要 由于钾、钠、锂、铵四种阳离子的结构不同,对低交换容量的阳离子交换树脂的亲合力也不相同,因此,它们在淋洗液和交换树脂之间的分配系数存在着差异。当水样注入仪器后,在淋洗液的携带下,流经阳离子分离柱,最后按Li+、Na+、NH4+、K+的顺序依次被分离,然后流过阳离子抑制柱以降低淋洗液的背景电导,最后通过电导检测器,依次对它们进行测量并记录峰高。从同样条件下绘制的标准曲线上,即可求出水样中Li+、Na+、NH4+、K+的含量。 3仪器. 3.1离子色谱仪。 3.2双笔记录器 。 3.3仪器工作条件. 3.3.1阳离子保护柱。 3.3.2 阳离子分离柱。 3.3.3阳离子抑制柱。 3.3.4淋洗液 流速1.7mL/ min. 3.3.5抑制液流速2.5mL/min. 3.3.6 10μS测Li+、NH4+、K+ ;30μS测Na+。 4试剂 配制标准溶液和淋洗液,应采用电导率<1μS/cm的重蒸馏水(或去离子水)。 4.1锂标准溶液:称取碳酸锂(Li2CO3)1.0648g ,加少许水湿润,逐滴加入盐酸溶液(1+1),使碳酸锂完全溶解后,再过量二滴。移入200mL容量瓶中,以重蒸馏水定容。此溶液1mL含1.0mg锂。 4.2钠标准溶液:称取在500℃灼烧1h的氯化钠0.5084g溶于少量水中,移入200mL容量瓶中,以重蒸馏水定容。此溶液1mL含1.0mg钠。